[发明专利]合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法有效

专利信息
申请号: 201110056094.0 申请日: 2011-03-09
公开(公告)号: CN102173993A 公开(公告)日: 2011-09-07
发明(设计)人: 毛金成;周新基;朱建军;郑晓兵 申请(专利权)人: 南通市天时化工有限公司
主分类号: C07C211/50 分类号: C07C211/50;C07C209/68
代理公司: 南通市永通专利事务所 32100 代理人: 葛雷
地址: 226401 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 合成 氨基 间苯二酚 盐酸 方法
【权利要求书】:

1.一种合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法,其特征是:包括下列步骤:

(1)以间二氯苯为基础原料,在浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸体系条件下发生硝化反应,得到4,6-二硝基间二氯苯;

(2)将4,6-二硝基间二氯苯在氢氧化钾或氢氧化钠、醇溶剂、水存在的条件下发生水解反应,得到1,5-二甲氧基-2,4-二硝基苯;

(3)将1,5-二甲氧基-2,4-二硝基苯在水和一氧化碳存在下,以硒为催化剂,碱为助催化剂,反应得到1,5-二甲氧基-2,4-二胺基苯;

(4)将1,5-二甲氧基-2,4-二胺基苯,在浓盐酸存在下,反应得到4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法,其特征是:所述浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸体系中,浓硫酸质量浓度为80-98%,用量按重量计为间二氯苯的2-15倍;浓硝酸质量浓度为50-100%,用量按重量计为间二氯苯的2-8倍;步骤(1)反应的温度为0~40℃。

3.根据权利要求1或2所述的合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法,其特征是:步骤(2)中醇溶剂为甲醇、乙醇或丙醇,醇溶剂和水的体积比为3:1-20:1,反应温度为40-80℃。

4.根据权利要求1或2所述的合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法,其特征是:步骤(3)中硒的摩尔用量为底物的0.1-10%,碱的摩尔用量为底物的0-300%,反应温度控制在60-200℃,反应压力控制在1-8MPa。

5.根据权利要求1或2所述的合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法,其特征是:步骤(4)的反应温度为120-200度,反应时间为18-36小时。

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