[发明专利]合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法有效
申请号: | 201110056094.0 | 申请日: | 2011-03-09 |
公开(公告)号: | CN102173993A | 公开(公告)日: | 2011-09-07 |
发明(设计)人: | 毛金成;周新基;朱建军;郑晓兵 | 申请(专利权)人: | 南通市天时化工有限公司 |
主分类号: | C07C211/50 | 分类号: | C07C211/50;C07C209/68 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226401 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 氨基 间苯二酚 盐酸 方法 | ||
1.一种合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法,其特征是:包括下列步骤:
(1)以间二氯苯为基础原料,在浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸体系条件下发生硝化反应,得到4,6-二硝基间二氯苯;
(2)将4,6-二硝基间二氯苯在氢氧化钾或氢氧化钠、醇溶剂、水存在的条件下发生水解反应,得到1,5-二甲氧基-2,4-二硝基苯;
(3)将1,5-二甲氧基-2,4-二硝基苯在水和一氧化碳存在下,以硒为催化剂,碱为助催化剂,反应得到1,5-二甲氧基-2,4-二胺基苯;
(4)将1,5-二甲氧基-2,4-二胺基苯,在浓盐酸存在下,反应得到4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法,其特征是:所述浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸体系中,浓硫酸质量浓度为80-98%,用量按重量计为间二氯苯的2-15倍;浓硝酸质量浓度为50-100%,用量按重量计为间二氯苯的2-8倍;步骤(1)反应的温度为0~40℃。
3.根据权利要求1或2所述的合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法,其特征是:步骤(2)中醇溶剂为甲醇、乙醇或丙醇,醇溶剂和水的体积比为3:1-20:1,反应温度为40-80℃。
4.根据权利要求1或2所述的合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法,其特征是:步骤(3)中硒的摩尔用量为底物的0.1-10%,碱的摩尔用量为底物的0-300%,反应温度控制在60-200℃,反应压力控制在1-8MPa。
5.根据权利要求1或2所述的合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法,其特征是:步骤(4)的反应温度为120-200度,反应时间为18-36小时。
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