[发明专利]一种端基为乙烯基醚和烯丙基醚的含硅聚合单体的合成方法

权利要求书

1.一种端基为乙烯基醚和烯丙基醚的含硅聚合单体，其结构如下式所示：

式中R₁为乙烯基醚烷氧基，结构式为其中R₇为H、碳原子数为1-4的烷基或苯基，a为1-10的整数；

R₂为烯丙基醚烷氧基，结构式为其中R₈为H、碳原子数为1-4的烷基或苯基，b为1-10的整数；

R₃、R₄、R₅、R₆为H、CH₃、苯基或对甲基苯基；

n为0-10的整数；m为1-10的整数。

2.根据权利要求1所述的一种端基为乙烯基醚和烯丙基醚的含硅聚合单体的合成方法，其具体制备步骤为：

1)无水无氧条件下，将氯硅烷或氯硅氧烷与催化剂混合搅拌，并用溶剂稀释，然后降温到0℃；滴加用溶剂稀释的羟烷基乙烯基醚和羟烷基烯丙基醚的混合溶液，或者滴加用溶剂稀释的羟烷基乙烯基醚和烯丙醇的混合溶液；滴加完毕后，升温至20-30℃继续搅拌1.5-11h；

2)将步骤1)的产物过滤，将滤液除去溶剂，得到粗产物；粗产物用有机溶剂萃取，过滤掉固体杂质，减压蒸馏除去有机溶剂，得到端基为乙烯基醚和烯丙基醚的含硅聚合单体。

3.根据权利要求2所述的一种端基为乙烯基醚和烯丙基醚的含硅聚合单体的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述的氯硅烷或氯硅氧烷，其结构式如下：

式中R₃、R₄、R₅、R₆为H、碳原子数为1-4的烷基、苯基或对甲基苯基；n为0-10的整数；m为1-10的整数。

4.根据权利要求3所述的一种端基为乙烯基醚和烯丙基醚的含硅聚合单体的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述的羟烷基乙烯基醚的结构式如下：

其中R₇为H、碳原子数为1-4的烷基或苯基，a为1-10的整数；

步骤1)中所述的羟烷基烯丙基醚的结构式如下：

其中R₈为H、碳原子数为1-4的烷基或苯基，b为1-10的整数；

步骤1)中所述的烯丙醇的结构式为

5.根据权利要求4所述的一种端基为乙烯基醚和烯丙基醚的含硅聚合单体的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述的催化剂为有机碱，具体为二甲胺、二乙胺、三乙胺、三丁胺、二异丙基甲胺、乙基二异丙胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶或吡咯；用量为氯硅烷或氯硅氧烷质量的2-2.5倍。

6.根据权利要求5所述的一种端基为乙烯基醚和烯丙基醚的含硅聚合单体的合成方法，其特征在于，步骤1)中氯硅烷或氯硅氧烷与羟烷基乙烯基醚、羟烷基烯丙基醚或烯丙醇的物质的量的比例为1∶1-1∶10，优选1∶1-1∶4。

7.根据权利要求6所述的一种端基为乙烯基醚和烯丙基醚的含硅聚合单体的合成方法，其特征在于，步骤1)中的溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、四氢呋喃、环己烷、1，4-二氧六环、二氯甲烷或乙腈，用量为溶质体积的10-15倍。

8.根据权利要求7所述的一种端基为乙烯基醚和烯丙基醚的含硅聚合单体的合成方法，其特征在于，步骤1)中搅拌时间视氯硅烷或氯硅氧烷的硅原子数而定，其具体时长为1.5+0.5(m+n-1)小时。

9.根据权利要求8所述的一种端基为乙烯基醚和烯丙基醚的含硅聚合单体的合成方法，其特征在于，步骤2)中萃取用的有机溶剂为乙二醇单乙烯基醚、乙醇、正己烷、环己烷或四氯化碳。

10.根据权利要求2-9任一所述的合成方法得到的端基为乙烯基醚和烯丙基醚的含硅聚合单体，其特征在于，其具体结构如下：

单体A-1至A-24：

单体B-1至B-24：

单体C-1至C-24：

单体D-1至D-24：

单体E-1至E-24：