[发明专利]利用非水系统的活性炭柱色谱法分离纯化青蒿素的方法有效
申请号: | 201110053314.4 | 申请日: | 2011-03-07 |
公开(公告)号: | CN102190665A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
发明(设计)人: | 孔令义;徐金娣;罗建光 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20;B01D15/08 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 孙立冰 |
地址: | 211198 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 水系 活性炭 色谱 分离 纯化 青蒿素 方法 | ||
1.一种分离青蒿素的方法,包括:将青蒿叶用乙醇提取,提取液浓缩成浸膏,浸膏溶解后上色谱柱,洗脱,收集流份,即得,其特征是:用活性炭为色谱柱固定相,用非水溶剂为流动相洗脱。
2.权利要求1的方法,其中非水溶剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂。
3.权利要求2的方法,其中二氯甲烷和甲醇的体积比1∶1~1∶5。
4.权利要求3的方法,其中二氯甲烷和甲醇的体积比为1∶2-1∶3。
5.权利要求1的方法,其中溶解浸膏的二氯甲烷和甲醇的混合溶剂,两者体积比为:1∶10~1∶20。
6.权利要求1的方法,其中活性炭色谱柱为湿法装柱,所用溶剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂,两者体积比为:1∶10~1∶20。
7.权利要求1的方法,其中色谱柱中活性炭的重量为浸膏重量的4~8倍。
8.权利要求7的方法,其中二氯甲烷和甲醇的体积比为1∶4.5~1∶5.5。
9.权利要求1的方法,包括:
a.浸膏的制备:
取青蒿叶用8~10kg/l倍量的乙醇在30~40℃超声提取,提取液过滤,减压蒸干得浸膏;
b.装柱:取浸膏量4.5~5.5重量倍的活性炭,用二氯甲烷和甲醇体积比为1∶10~1∶20的混合溶剂拌匀,湿法装柱;
c.上样:按固液比1∶10~1∶12w/v将样品用二氯甲烷和甲醇体积比为1∶10~1∶20混合溶剂溶解,加入柱床上样;
d.除杂:待上样完毕,以4~6BV/h的流速用5~10BV的初始溶剂除杂;
e.目标物的洗脱:用4~6BV的由二氯甲烷和甲醇按体积比1∶2~1∶3的混合溶剂洗脱柱床,挥干溶剂即得。
10.权利要求9的制备方法,其中乙醇的浓度为95%~100%,为重量百分比。
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