[发明专利]一种煤焦油基中间相炭微球的制备方法

权利要求书

1.一种煤焦油基中间相炭微球的制备方法，其特征在于该方法的工艺流程包括原料的预处理、热缩聚反应、分离和干燥，其工序分述如下：

a.原料的预处理

以煤焦油为原料，首先常压蒸馏切取掉280℃前的馏分，获得软化点30-40℃的直馏软沥青，用富含芳烃的溶剂油和富含烷烃的溶剂油的混合溶剂萃取直馏软沥青，直馏软沥青与混合溶剂的质量比为1∶0.6-1.0，然后静止沉降、分离、蒸馏脱除溶剂，获得煤焦油精制软沥青；

b.热缩聚反应

将上述获得的煤焦油精制软沥青进行热缩聚反应，获得含炭微球的中间相沥青，其热缩聚反应的参数如下：

升温速度：1-5℃/分钟；

反应温度：350-450℃；

反应时间：1-8小时；

搅拌速度：100-500转/分钟；

反应气氛：氮气或自身反应产生的保护气氛；

c.分离

热聚合反应结束后，自然冷却，中间相沥青用有机溶剂在索式抽提器中萃取至无色，获得固体不溶物，溶剂用量为被萃取的中间相沥青质量的20～50倍；

d.干燥

上述所得的固体不溶物经干燥后，即为煤焦油基中间相炭微球，其干燥参数为：

干燥温度：60-150℃；

真空度：0.1-1×10³Pa。

2.根据权利要求1所述的煤焦油基中间相炭微球的制备方法，其特征在于工序a中的富含芳烃的溶剂油包括粗苯、重苯、混合二甲苯、洗油、重芳烃油、蒽油中的任意一种；富含烷烃的溶剂油包括石油醚、汽油、航空煤油、轻柴油、石蜡油中的任意一种或者它们的任意组合，混合溶剂中富含芳烃的溶剂油与富含烷烃的溶剂油的质量比为1∶0.6-1.0。

3.根据权利要求1所述的煤焦油基中间相炭微球的制备方法，其特征在于工序a中的萃取温度为100-150℃，萃取时间为30-60分钟，萃取搅拌速度为100-500转/分钟，静止沉降时间为1-6小时。

4.根据权利要求1所述的煤焦油基中间相炭微球的制备方法，其特征在于工序a中混合溶剂萃取获得的煤焦油精制软沥青的喹啉不溶物质量百分含量＜0.1％，软化点为30-40℃，质量百分收率为50-75％。

5.根据权利要求1所述的煤焦油基中间相炭微球的制备方法，其特征在于工序b中加入反应体系的粘度调节剂蒽油或硅油，其加入量为煤焦油精制软沥青质量的0.1-0.4倍。

6.根据权利要求1所述的煤焦油基中间相炭微球的制备方法，其特征在于工序c中的有机溶剂包括苯、甲苯、吡啶、喹啉、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或它们的任意组合。