[发明专利]一种诱导制备小尺寸六角相NaYF4纳米基质材料的方法有效
申请号: | 201110048136.6 | 申请日: | 2011-03-01 |
公开(公告)号: | CN102154012A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 赵丹;秦伟平;秦冠仕;陈欢;何春凤;郑克志 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;刘喜生 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 诱导 制备 尺寸 六角 nayf sub 纳米 基质 材料 方法 | ||
1.一种诱导制备小尺寸六角相NaYF4纳米基质材料的方法,其步骤如下:
(a)制备10nm~100nm的水溶、醇溶或油溶性的NaREF4或REF3稀土氟化物纳米晶核,其中RE为钇离子或镧系离子;
(b)将稀土氟化物纳米晶核在强力搅拌或超声的条件下分散在溶剂中,得到分散稀土氟化物纳米晶核的溶液;
(c)将稀土氧化钇Y2O3粉末溶解在酸中,制备得到钇盐,或直接选用钇盐作为反应物;再将钇盐溶解在与步骤(b)相同的溶剂中,得到钇盐溶液;
(d)将与钇盐具有相同阴离子的钠盐溶解在与步骤(b)相同的溶剂中,得到钠盐溶液;
(e)将作为氟源的氟化物溶解在与步骤(b)相同的溶剂中,得到氟化物溶液;
(f)将表面活性剂溶解在与步骤(b)相同的溶剂中,得到表面活性剂溶液;
(g)将钇盐溶液、钠盐溶液、氟源溶液和表面活性剂溶液混合,制备含有Na+、Y3+、F-的反应物溶液,其中三种离子的摩尔比为Na+∶Y3+∶F-=1~10∶1∶5~10,表面活性剂的浓度为0.005g/ml~0.5g/ml;
(h)将步骤(b)中制备的分散稀土氟化物纳米晶核的溶液和步骤(g)制备的反应物溶液在强力搅拌的情况下混合,搅拌时间为2~24小时,稀土氟化物纳米晶核与稀土离子Y3+的摩尔比为0.2∶1~1∶1;将得到的混合溶液装入带有四氟乙烯内衬的高压反应釜中,利用水或溶剂热法,在稀土氟化物纳米晶核的诱导下生成六角相NaYF4纳米基质材料,反应温度为150℃~220℃,反应时间为2小时~60小时。
2.如权利要求1所述的一种诱导制备小尺寸六角相NaYF4纳米基质材料的方法,其特征在于:步骤(a)中是采用沉淀法、水或溶剂热法、溶胶-凝胶法、高温合成法或微乳液法制备NaREF4或REF3稀土氟化物纳米晶核。
3.如权利要求1所述的一种诱导制备小尺寸六角相NaYF4纳米基质材料的方法,其特征在于:步骤(b)中的溶剂为水、乙醇、乙二醇、二甲基亚砜、丙三醇、丙酮、己烷、环己烷、油酸、油酸胺、十八烯、三辛基胺或三辛基膦。
4.如权利要求1所述的一种诱导制备小尺寸六角相NaYF4纳米基质材料的方法,其特征在于:步骤(c)中的钇盐为氯化钇、硝酸钇、硬脂酸钇、三氟乙酸钇或油酸钇。
5.如权利要求1所述的一种诱导制备小尺寸六角相NaYF4纳米基质材料的方法,其特征在于:步骤(d)中钠盐为氯化钠、硝酸钠、硬脂酸钠、三氟乙酸钠或油酸钠。
6.如权利要求1所述的一种诱导制备小尺寸六角相NaYF4纳米基质材料的方法,其特征在于:步骤(e)的氟化物为氟化钾、氟化钠、氟化铵、氢氟酸、三氟乙酸中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的一种诱导制备小尺寸六角相NaYF4纳米基质材料的方法,其特征在于:步骤(f)的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵CTAB、乙二胺四乙酸EDTA、二钠或四钠的乙二胺四乙酸钠盐、柠檬酸、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚酰亚胺PEI、油酸OA、油酸胺中的一种或两种。
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