[发明专利]乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

①将五氧化二钒与异丁醇混合，然后加热至回流温度，同时搅拌4～12小时，静置备用；

②将固体正磷酸与异丁醇混合，然后加热搅拌至固体正磷酸完全溶解，得到磷酸-异丁醇混合溶液，静置备用；

③在搅拌状态下将步骤②所得的磷酸-异丁醇混合溶液加入步骤①所得的混合物中，然后加热至60～100℃，同时搅拌0.5～7小时，反应物呈糊状或固化，颜色由五氧化二钒的黄色转变为黄绿色；

④将反应物冷却至室温，然后静置0.5～12小时，再对反应物进行抽滤；

⑤利用真空烘箱对抽滤后的抽滤物进行干燥，得到磷钒催化剂前体；其中，干燥温度为120～150℃，干燥时间为大于12小时，真空度维持在0.06～0.1MPa之间。

2.根据权利要求1所述的乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤①中选择异丁醇作为有机介质与五氧化二钒混合，五氧化二钒与异丁醇的物质的量之比为1：(10～4)。

3.根据权利要求1或2所述的乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤②中使用异丁醇溶解固体正磷酸，固体正磷酸与异丁醇的物质的量之比为1：(1～2.5)。

4.根据权利要求3所述的乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤③中磷酸-异丁醇混合溶液的加入量是使磷原子数/钒原子数为0.9～2。

5.根据权利要求4所述的乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤③中边搅拌边将步骤②所得的磷酸-异丁醇混合溶液加入步骤①所得的混合物中，同时加入三氧化二铝，三氧化二铝的质量与固体正磷酸和五氧化二钒的质量之和的比为1：（1～5）。

6.根据权利要求5所述的乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷钒催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤⑤制备得到的磷钒催化剂在使用前以3℃/分钟的活化升温速率升温至300～500℃，通入空气活化2小时，获得新鲜的磷钒催化剂。