[发明专利]一种电子级高纯焦磷酸锌的制备方法

权利要求书

1.一种电子级高纯焦磷酸锌的制备方法，依次包括如下步骤：

(1)硝酸锌制备：称取一定量浓HNO₃溶液，加入纯水配制成浓度为0.2～2.0mol/L的稀HNO₃溶液，再称取与HNO₃等当量且稍过量的锌粉，分若干次将锌粉缓慢加入到HNO₃溶液中，待反应液没有气泡产生时，过滤，将滤液浓缩至浓度为0.2～2.0mol/L的Zn(NO₃)₂溶液；

(2)一水合磷酸氢锌的制备：称取一定量步骤(1)得到的Zn(NO₃)₂溶液，再称取与Zn(NO₃)₂等当量的无水(NH₄)₂HPO₄，用纯水溶解，配制成浓度为0.2～2.0mol/L的(NH₄)₂HPO₄溶液，采用对加的方式，将(NH₄)₂HPO₄溶液和Zn(NO₃)₂溶液同时滴加到反应容器中，反应温度控制在65～70℃，用硝酸控制反应终点的pH值在2～5，反应时间控制在30-35min，将反应液陈化、沉降、洗涤、抽滤和烘干，得一水合磷酸氢锌；

(3)焦磷酸锌的制备：将步骤(2)得到的一水合磷酸氢锌置于550～650℃的高温下进行煅烧聚合，时间为2～3h，冷却即得成品焦磷酸锌。

2.根据权利要求1所述的电子级高纯焦磷酸锌制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤(2)的(NH₄)₂HPO₄溶液的滴加速度为10-20ml/s，Zn(NO₃)₂溶液的滴加速度为8-18ml/s。

3.根据权利要求1或2所述的电子级高纯焦磷酸锌制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤(2)的陈化条件是在60-70℃下保温搅拌30min以上，然后静置沉降30min以上。

4.根据权利要求3所述的电子级高纯焦磷酸锌制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤(2)的洗涤是用温度为65～70℃的热纯水搅拌30min，静置沉降1h，洗涤次数为2-3次。

5.根据权利要求4所述的电子级高纯焦磷酸锌制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤(2)(NH₄)₂HPO₄溶液和Zn(NO₃)₂溶液反应终点的pH值为3-4。

6.根据权利要求5所述的电子级高纯焦磷酸锌制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤(2)的Zn(NO₃)₂溶液的浓度为0.2～2.0mol/L，(NH₄)₂HPO₄溶液的浓度为0.2～2.0mol/L。

7.根据权利要求1或2所述的电子级高纯焦磷酸锌制备方法，其特征在于：步骤(1)的锌粉优选高纯度的锌粉，步骤(2)的无水(NH₄)₂HPO₄优选试剂级的磷酸氢二铵，所述制备方法中，步骤(1)的浓硝酸和步骤(2)用于调节反应液pH值的硝酸为重量百分比65％的浓硝酸。