[发明专利]一种从阿拉伯胶中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法无效
| 申请号: | 201110034233.X | 申请日: | 2011-01-31 |
| 公开(公告)号: | CN102146102A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
| 发明(设计)人: | 李永曙;谭成侠;梅丽琴 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07H3/02 | 分类号: | C07H3/02;C07H1/00 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
| 地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阿拉伯 提取 阿拉伯糖 半乳糖 方法 | ||
(一)技术领域
本发明涉及一种从阿拉伯胶中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的化学新方法。
(二)背景技术
L-阿拉伯糖主要用作医药中间体,用于抑制肥胖、制备抗癌、抗病毒药物和预防并治疗心血管疾病的药物,还可以作为生化试剂,用于细菌培养基的制备以及用于合成香料。D-半乳糖主要用作医药中间体,食品添加剂,还可以作为生化试剂以及合成香料。
在本发明作出之前,L-阿拉伯糖有如下文献报道其制备方法。例如:CN1373135A公开了用以阿拉伯胶为原料,用无机酸水解,碱中和,醇萃取,经两柱分离制得L-阿拉伯糖。CN 101100685公开了一种由玉米麸皮经淀粉酶处理的化学和生物相结合的经色谱柱制备L-阿拉伯糖方法。US 2007112187公开了一种以富含L-阿拉伯糖的阿拉伯胶和甜菜渣为原料,在酸性条件下水解,经酸性离子交换树脂分离,结晶,得到L-阿拉伯糖的方法。EP 0115068公开了一种以阿拉伯PYCNANTHA胶为原料,用0.01 N H2SO4水解后,用阴离子IR-4B(OH)树脂调至中性,将反应物用乙醇提取,提取液经乙酸乙酯半饱和水溶液进行柱色谱分离。分离后可得到L-阿拉伯糖及其衍生物,及少量的D-半乳糖和L-鼠李糖。
上述大多方法都是通过柱层析或离子交换树脂分离得到L-阿拉伯糖和D-半乳糖,这些方法操作复杂,生产成本高,产率低,产能受到限制,均不适合工业化大生产。
(三)发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种原料易得、操作简便、生产成本低、收率高、产品质量好的适用于工业化生产的从阿拉伯胶中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的新方法。
为了达到上述目的,本发明是通过下述技术方案加以实现的:
一种从阿拉伯胶中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法,包括如下步骤:
(1)水解:将阿拉伯胶用酸性催化剂A1进行催化水解,然后用碱性物质B1中和,得到的反应液蒸除水份,得到混合粗糖浆;
(2)醚化:向混合粗糖浆加入酸性催化剂A2和酮类化合物进行反应,反应完毕后,用碱性物质B2中和,蒸馏回收酮类化合物,残余物用醇类化合物和水的混合物溶解,经萃取处理分别得到阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物;
(3)脱醚:所得的阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物分别在酸性催化剂A3催化下水解脱醚,然后用碱性物质B3中和,所得溶液经脱色、蒸干、结晶,即得L-阿拉伯糖和D-半乳糖。
进一步,所述步骤1中,所述的酸性催化剂A1包括无机酸和有机酸,可选自下列一种或者任意几种的组合:盐酸、氢溴酸、硫酸、三氟乙酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、苯甲磺酸、三氟甲磺酸;优选盐酸或硫酸。
进一步,酸性催化剂A1的加入量为:在步骤1的反应体系中,使酸性催化剂A1的质量浓度为0.01%~20.0%,优选为0.5%~5.0%。
进一步,所述的碱性物质B1、B2、B3独立选自下列一种或者任意几种的组合:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氢钠;优选氢氧化钙或氢氧化钙和碳酸钙的组合。
进一步,所述步骤1中,水解反应温度为80~120℃,优选90~100℃;水解反应时间为1~72小时,优选6~12小时。
进一步,步骤2所述的酮类化合物优选丙酮,酮类化合物的质量用量为混合粗糖浆质量的2~100倍,优选为5~20倍。
进一步,步骤2所述的酸性催化剂A2为浓硫酸。浓硫酸加入量为:在步骤2的反应体系中,浓硫酸的加入质量以阿拉伯胶的质量计为30.0%~150.0%,优选为50.0%~100.0%。
进一步,步骤2所述的醇类化合物可选下列一种或两种任意比例的组合:甲醇、乙醇。醇类化合物与水的质量比为1∶2~10,优选为1∶3。
进一步,步骤2所述的醚化反应在-10~40℃的温度条件下进行,优选醚化温度为-5~20℃;醚化反应时间为3~30小时,优选5~18小时。
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