[发明专利]一种单分散球形MoS2超细粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及固体润滑剂制备领域，具体地，本发明涉及一种单分散球形MoS₂超细粉体的制备方法。

背景技术

层状过渡金属硫化物(如MoS₂)由于其具有特殊性质而受到广泛关注。早在第二次世界大战前，MoS₂就已作为加氢催化剂的有效组成而得到了广泛的应用，从原油中脱硫即加氢脱硫(HDS)就是最典型的一个例子。MoS₂的另一用途与它的摩擦学性能紧密相关，在MoS₂中，每层Mo元素与两层S元素通过紧密堆积形成类似三明治的结构；在分子层内，每个Mo原子与6个硫原子相连，每个硫原子与三个Mo原子以强共价键连接；分子层与分子层间通过范德华力而堆叠、连接形成的晶体。MoS₂的这种结构使其具有类似于石墨的优良润滑性能，相比其他固体润滑剂，MoS₂具有高的抗压强度和耐磨性、优良的附着性、在高压下仍保持稳定的薄膜，在多数酸碱溶剂中都可保持良好的稳定性；在高温、高转速、高压、超低温和高真空条件下具有高效的润滑性能。因此，MoS₂广泛应用于工业及航空领域的轴承润滑及加氢催化剂等方面，而MoS₂超细粉体的制备则是固体润滑剂领域研究的热点问题之一。目前MoS₂的制备主要有两个方法：一是天然法，用物理或物理化学联合方法对辉钼矿精矿提纯加工。天然法生产二硫化钼是以含Mo≥57％的钼精矿为原料，将酸不溶物、SiO₂、Fe(通常以FeS存在)等不具有摩擦学或润滑性能的组分用化学物质浸出，而后分离除去，再用远红外真空烘干机烘干除去水分和浮选油(特别是煤油和松醇油)。然后用气流磨，如流化床气流粉碎机磨至平均粒径为1.5～30μm，得到产品；二是合成法，合成法主要分为湿法硫化合成法和火法硫化合成法。湿法硫化合成法以优质辉钼矿为原料，通过氧化焙烧、氨浸、浸液净化、湿法硫化、焙烧热解等步骤生产高纯二硫化钼；火法硫化合成法以优质辉钼矿为原料，通过氧化焙烧、升华净化、火法硫化与热解等步骤生产高纯二硫化钼。通过合成法生产的二硫化钼产品纯度高，且通过控制反应工艺可制备出具有较好形貌的产品，但在润滑性能方面，合成晶格的二硫化钼不如天然晶格的二硫化钼，产品中的主要杂质游离硫和三氧化钼对后续应用影响较大，生产工艺流程较长，生产成本较高且钼回收率较低。与第一种途径相比，产品优势较明显，采用合成法制备MoS₂，成为值得深入研究的方向之一。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种单分散球形MoS₂超细粉体的制备方法，主要采取液相沉淀-高温氢还原两步法，实现单分散球形MoS₂超细粉体材料的制备。

根据本发明的单分散球形MoS₂超细粉体的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1)将浓度为0.01～0.05mol/L的四硫代钼酸铵溶液加入反应器，滴加酸液，其中四硫代钼酸铵和酸的摩尔比为1∶0.8～1.5，搅拌、反应、熟化，然后分离固液两相，清洗固体，得到单分散MoS₃颗粒；

2)将步骤2)中得到的MoS₃颗粒在惰性气体的保护下，加热，再通入还原气体反应，冷却得到单分散球形MoS₂超细粉体。

根据本发明的一实施例，单分散球形MoS₂超细粉体的制备方法具体的包括以下步骤：

1)将四硫代钼酸铵与酸按物质的量比1∶0.8～1.5的比例在带加热夹套的玻璃反应釜中进行反应，在溶液中加入适量表面活性剂或不添加表面活性剂，(NH₄)₂MoS₄溶液浓度为0.01～0.05mol/L，酸溶液浓度为0.05～10mol/L，搅拌速率为350rpm，蠕动泵加料速率为0.4L/h，反应温度为0～100℃，优选为20～60℃，反应溶液熟化时间为5～240min，取出溶液，分离固液两相，得到黑色固体和反应液，去离子水洗涤所得固体3遍，并置于恒温干燥箱中100℃烘干2h，单分散MoS₃颗粒；