[发明专利]一种单分散球形MoS2超细粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110033809.0 申请日: 2011-01-31
公开(公告)号: CN102616854A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 肖清贵;陈寅;徐红彬;张懿 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C01G39/06 分类号: C01G39/06;B82Y40/00
代理公司: 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 代理人: 高宇;杨小蓉
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散 球形 mos sub 超细粉体 制备 方法
【权利要求书】:

1.根据权利要求1所述单分散球形MoS2超细粉体的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

1)将浓度为0.01~0.05mol/L的四硫代钼酸铵溶液加入反应器,滴加酸液,其中四硫代钼酸铵和酸的摩尔比为1∶0.8~1.5,搅拌、反应、熟化,然后分离固液两相,清洗固体,得到单分散MoS3颗粒;

2)将步骤1)中得到的MoS3颗粒在惰性气体的保护下,加热,再通入还原气体反应,冷却得到单分散球形MoS2超细粉体。

2.根据权利要求1所述单分散球形MoS2超细粉体的制备方法,其特征在于,在所述步骤1)中加入表面活性剂,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯基吡咯烷酮或聚乙二醇,加入的表面活性剂与四硫代钼酸铵的物质的量比为0.02~0.1∶1。

3.根据权利要求1所述单分散球形MoS2超细粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中酸液为硫酸、硝酸、盐酸或草酸中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述单分散球形MoS2超细粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中酸液滴加速率为0.4L/h,搅拌速率为350rpm,反应温度为0~100℃,熟化时间为5~240min。

5.根据权利要求4所述单分散球形MoS2超细粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤1)反应温度为20~60℃,

6.根据权利要求1所述单分散球形MoS2超细粉体的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述惰性气体为氮气,通气时间为30min,在惰性气体保护下加热至500~800℃,通入还原性气体,所述还原性气体为氢气,通气速率为0.2L/min,进行还原反应,反应时间为5h。

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