[发明专利]低级烷醇铝的制备和固化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低级烷醇铝的制备和固化方法，特别是高纯低级烷醇铝的制备和固化方法。

背景技术

低级烷醇铝可广泛用于催化剂、脱水剂、医药中间体等领域，也是新型陶瓷造粒粉体和纳米功能材料的重要前驱体。铝醇盐大多采用金属铝与醇直接反应，再经蒸馏提纯后制得。刚制备的低级烷醇铝是以液态的形式存在的，在室温下放置几天后缓慢固化。从液态三聚体转变成固态四聚体在室温下是个自发且缓慢的过程。这个过程需要3-7天。

目前国内外生产低级烷醇铝的厂家大多采取自发固化的方式。目前这种生产低级烷醇铝且让其自固化的缺点是：一方面是固化时间太长，为安置未固化的低级烷醇铝需要大量的厂房，厂房利用率不高。另一方面因固化时间过长而难以提高日产量。也有一些厂家为提高产量而将液态低级烷醇铝在高或低温下固化，但总体效果不理想。而且，呈固态的低级烷醇铝安全性高、容易运输。

发明内容

本发明提供一种高纯低级烷醇铝的制备和固化方法，它解决了低级烷醇铝制备时间长、繁琐、固化时间过长，厂房利用率不高，产品生产到包装周期过长的问题。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：得到液态低级烷醇铝，搅拌下在液态低级烷醇铝中加入固态低级烷醇铝作为固化剂进行固化。由此，能够快速固化，在24小时内得到固态低级烷醇铝。

附图说明

图1：正丁醇铝的红外图谱。

具体实施方式

本发明中，发明人意外地发现通过先得到液态低级烷醇铝，然后在搅拌下向液态低级烷醇铝中加入固态低级烷醇铝作为固化剂进行固化能够快速固化该低级烷醇铝，而该液态低级烷醇铝可以是刚制备的或放置一段时间后的液态低级烷醇铝，也可以是将固态低级烷醇铝重新熔化后的液态低级烷醇铝。

低级烷醇铝能够采用以下方式制备：

直接反应法，通常是在溶剂或溶液状态中进行，包括以金属铝和低级烷醇为原料，在催化剂的作用下，加热数小时生成低级烷醇铝，其中醇需过量。然后通过常压蒸馏或减压蒸馏的方法得到成品低级烷醇铝。

醇代法，如以乙醇铝和低级烷醇为原料在液态条件下反应原料加热回流数小时，用低级烷醇置换出乙醇铝中的乙醇来制备低级烷醇铝，接下来采用低压分馏措施，在第二馏点出现时停止反应，得到低级烷醇铝。

气固相反应制备低级烷醇铝的方法，包括将气态低级烷醇和金属铝反应，例如在低级烷醇的回流温度下反应而制备低级烷醇铝。

在得到低级烷醇铝，优选高纯度的低级烷醇铝后，将该高纯低级烷醇铝控制至合适的温度，例如40-85℃时，加入固化剂低级烷醇铝，优选为低级烷醇铝颗粒或粉末。

在制备低级烷醇铝的方法中，低级烷基醇可以是C2-C4的饱和或不饱和醇，优选是C2-C4的饱和醇，包括乙醇、丙醇、丁醇，优选异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇。在气固相反应制备低级烷醇铝的方法中，所述低级烷基醇以气态形式与优选化学计量过量的金属铝接触以进行反应。在直接反应法和醇代法中，醇化学计量过量，优选摩尔化学计量量过量。

本发明制备方法中所使用的金属铝可以以任何形式的金属铝，包括，但不限于，铝片、铝块、铝屑、铝渣等形式。优选，铝的纯度为99％以上。在气固相反应制备低级烷醇铝方法中，优选铝化学计量过量。通常，低级烷醇∶铝为≥1∶1(摩尔比)，优选低级烷醇∶铝为1∶3(摩尔比)，一般为1∶3至1∶1之间。

在气固相制备低级烷醇铝中，要求金属铝与气态低级烷醇，而不是与液体低级烷基醇接触而进行反应，优选将原料金属铝与液体低级烷醇物理分隔开，例如将金属铝通过多孔材料载体，与液体低级烷基醇分隔开。优选，保持该金属铝原料位于低级烷基醇上方且与其分隔开，在液体低级烷醇回流，气态低级烷醇与金属铝接触而进行反应。对于分隔开的距离，没有特别限制，只要低级烷基醇回流状态下液面不与金属铝直接接触即可。所述多孔材料载体是在反应条件下惰性的任何材料，例如包括，但不限于，玻璃、钢、尼龙网筛等等材料。

为了促进反应的进行，优选加入催化剂。催化剂包括生产低级烷醇铝中常用的催化剂，优选固体形式的催化剂，例如无水三氯化铝、氯化铜或四氯化锡催化剂。反应过程中，催化剂可以加入低级烷醇中，或者也可以与金属铝原料一同置于多孔材料上。在气固相制备低级烷醇铝方法中，为了促进反应的进行，优选催化剂呈固态，与金属铝原料一同与气态低级烷醇进行接触。