[发明专利]可溶性碳酸盐制备纳米碳酸钙粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备颗粒尺度为纳米级的碳酸钙粉体方法，具体说是使用可溶性碳酸盐、通过化学反应直接获得纳米级碳酸钙粉体的制备方法。

技术背景

纳米碳酸钙粉体是目前唯一达到万吨级规模且应用最为广泛的优异功能纳米材料，其粒径尺度在1-100nm之间。纳米碳酸钙不仅具有增容填充、降低成本的作用，而且其增韧补强效果可极大地改善和提高相关行业产品的性能和质量，已被广泛用作橡胶、塑料、造纸、涂料、电线、电缆、油墨、电焊条、有机合成、冶金、玻璃、石棉工业、医药、食品、日化、饲料等行业的填料和添加剂。

目前，纳米碳酸钙的制备方法主要采用传统的碳化法。碳化法是国内发展得较为成熟的一种方法，其主要原理是利用石灰石高温煅烧制得氧化钙、通过氧化钙与水的消化反应获得氢氧化钙浆液、此浆液与二氧化碳发生碳化反应制备碳酸钙，其关键技术是如何控制碳化反应过程，其主要缺点是成本高、产率低、生产和设备复杂等。根据碳化工艺不同，碳化法主要分为：间歇鼓泡碳化法、连续喷雾碳化法和超重力碳化法三种。基于碳化法而开发出的铵碳化法，其主要原理是通过二氧化碳与氯化钙、氨水之间的碳化反应制备纳米碳酸钙，其关键技术也是碳化反应。

发明内容

本发明涉及一种采用可溶性碳酸盐制备纳米碳酸钙粉体的方法。其目的是为了避免传统方法制备纳米级碳酸钙粉体存在的上述缺点，提供一种投资小、成本低、产品质量稳定、工艺简单易控制和能实现规模化连续生产高纯纳米级碳酸钙粉体的制备方法。

本发明所述的可溶性碳酸盐为下列化学制剂之一种：碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵。

本发明纳米碳酸钙粉体的制备方法包括以下工艺步骤：

(1).制备氢氧化钙浆液。利用连续消化机，把石灰石高温烧结制得的氧化钙和水充分混合获得氢氧化钙浆液1-5M/L；

(2).制备可溶性碳酸盐澄清水溶液。可溶性碳酸盐澄清水溶液中含有：碳酸盐1-5M/L、分散剂0.01-0.05M/L；

(3).在常温、常压状态下，将上述制备的可溶性碳酸盐澄清水溶液高速喷入氢氧化钙浆液中并同时以300-500转/分的转速搅拌，可溶性碳酸盐澄清水溶液与氢氧化钙浆液充分混合后快速过滤得到纳米碳酸钙沉淀物和氢氧化物澄清溶液；

(4).将上述纳米碳酸钙沉淀物进行干燥，得到粒度尺度为100nm以下的纳米碳酸钙粉体；

(5).按照纯物质的摩尔比1∶1.2，将石灰石高温烧结获得的二氧化碳气体净化后输送到上述氢氧化物澄清水溶液中并同时以50-100转/分的转速搅拌，获得可溶性碳酸盐澄清溶液并循环使用。

本发明所述的可溶性碳酸盐为碳酸钠的化学反应原理为：

Ca(OH)₂+Na₂CO₃＝CaCO₃↓+2NaOH

2NaOH+CO₂＝Na₂CO₃+H₂O

本发明所述的可溶性碳酸盐为碳酸钾的化学反应原理为：

Ca(OH)₂+K₂CO₃＝CaCO₃↓+2KOH

2KOH+CO₂＝K₂CO₃+H₂O

本发明所述的可溶性碳酸盐为碳酸铵的化学反应原理为：

Ca(OH)₂+(NH₄)₂CO₃＝CaCO₃↓+2NH₄OH

2NH₄OH+CO₂＝(NH₄)₂CO₃+H₂O

本发明所述的可溶性碳酸盐澄清水溶液中所含的分散剂至少为下列化学制剂之一种：聚乙二醇、C8-10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯、溴化十二烷基二甲基苄基铵、氯化二甲基双十八烷基铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基硫酸及其盐、十二烷基磺酸及其盐、十二烷基苯磺酸及其盐。

本发明是在常温、常压下，利用化学反应直接获得纳米碳酸钙粉体，其工艺过程简单易控制、投资小、成本低、纯度高、产品质量稳定、无污染、易于工业化规模化生产。

具体实施方式