[发明专利]一种合成盐酸伐昔洛韦的方法有效
申请号: | 201110009276.2 | 申请日: | 2011-01-17 |
公开(公告)号: | CN102584825A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 阳海;林奉儒;张韬;杨琪;郭培良;张翔;梁隆;程志鹏 | 申请(专利权)人: | 四川科伦药物研究有限公司 |
主分类号: | C07D473/18 | 分类号: | C07D473/18 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 张韬 |
地址: | 610500 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 盐酸 伐昔洛韦 方法 | ||
1.一种盐酸伐昔洛韦的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
将氨基以苄氧羰基保护的L-缬氨酸-阿昔洛韦在Pd/C催化剂作用下,在含有盐酸的低级醇-水混合溶剂中低压加氢,Pd/C催化剂的用量为:Pd/C催化剂的用量为Cbz-L-缬氨酸-阿昔洛韦重量的3%-20%,盐酸用量为:盐酸与Cbz-L-缬氨酸-阿昔洛韦的摩尔比为1∶0.99-1.01,反应温度为20-60℃,反应时间为2-20h,回收催化剂Pd/C,回收溶剂除水后,所得白色固体样物质在质量浓度为1%-10%的盐酸醇溶液中,形成浆液,分离沉淀产物,洗涤得到纯化的盐酸伐昔洛韦。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征为其中所述的Pd/C催化剂的用量为Cbz-L-缬氨酸-阿昔洛韦重量的5%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征为其中所述的含有盐酸的低级醇-水混合溶剂中盐酸的用量为:盐酸与Cbz-L-缬氨酸-阿昔洛韦的摩尔比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征为其中所述的低级醇-水混合溶剂是指甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种的混合与水组成混合溶剂,混合溶剂的醇/水比例为1.5~2.5∶1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征为其中所述低压是指20-30psi。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征为其中所述的反应时间为3h,10h或15h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征为反应温度为45~55℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征为其中所述的盐酸醇溶液中所用醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的盐酸醇溶液,其特征为其中所用醇为乙醇溶液。
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