[发明专利]生产低的反-反异构体含量的4，4’-二氨基二环己基甲烷的方法

权利要求书

1.一种生产低的反-反异构体含量的4，4’-二氨基二环己基甲烷的方法，其特征在于，所述方法包括：

a)原料MDA在50～230℃的反应温度、1～30MPa的氢气压力下及催化剂的作用下，在有机溶液中反应生成H₁₂MDA，当反应液中除溶剂外，MDA含量为0～5wt％之间、H₆MDA含量在1～20wt％之间时停止反应；

b)将a)步反应液通过精馏塔精制得到纯H₁₂MDA，未反应MDA及H₆MDA返回a)步加氢反应体系。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，MDA含量在0～4％之间，H₆MDA含量在2～10％之间时停止反应。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于.当反应液中除溶剂外，MDA含量为0～5wt％之间、H₆MDA含量在1～20wt％之间时停止反应的操作是通过以下方式实现的：当氢气累积流量达到为原料完全加氢所需氢气的理论用量的85.0～99.5％时冷却降温停止反应。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述操作是以下方式实现的：当氢气累积流量达到为原料完全加氢所需氢气的理论用量的88.0～99.0％时，优选92.0～98.0％时冷却降温停止反应。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中催化剂为铑或钌负载型催化剂，铑或钌占载体的重量百分比为0.5～8％。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的铑负载型催化剂的用量为MDA用量的0.1～10wt％；所述的钌负载型催化剂的用量为MDA用量的0.1～20wt％。

7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤b)包括以下步骤：

b1)将本发明a)步骤中获得的H₁₂MDA反应液送入第一精馏塔，获得粗H₁₂MDA，将溶剂回收重复使用；

b2)将粗H₁₂MDA送入第二精馏塔，塔顶获得轻组分脱氨产物，塔底采出塔底液；

b3)将第二精馏塔塔底液送入第三精馏塔，塔顶获得H₁₂MDA，侧线采出产品H₆MDA和MDA，塔底采出重组分。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述步骤b1)中第一精馏塔的塔底温度为100～240℃，塔顶温度为溶剂在标准状态下的沸点温度加减0～30℃，塔内压力为200～10000mbar，精馏塔理论塔板数为1～60块；所述步骤b2)中第二精馏塔塔底温度为130～300℃，塔顶温度为120～200℃，塔内压力为0.1～30mbar，精馏塔理论塔板数为2～60块；所述步骤b3)中第三精馏塔塔底温度为200～270℃，侧线采出温度为190～240℃，塔顶温度为140～210℃，塔内压力为0.1～30mbar，精馏塔理论塔板数为2～60块。

9.如权利要求7或8所述的方法，其特征在于，第一、第二、第三精馏塔均填充有片状金属填料或网筛填料。

10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤b3)从侧线采出的H₆MDA和MDA物料累积后重新进入反应系统。