[发明专利]一种高纯度结晶型N-脂肪酰基谷氨酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氨基酸型表面活性剂制备技术领域，尤其涉及一种N-脂肪酰基谷氨酸盐的制备方法。

背景技术

表面活性剂是指一类在很低浓度时就能显著降低水的表面张力的化合物，其在达到一定浓度后可缔合形成胶团，从而具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用，成为一类灵活多样、用途广泛的精细化工产品。作为各种各样化妆品和洗涤剂等的原料成分，表面活性剂已广泛应用于日化洗涤行业，如外观为液体状、膏状和固体粉末状等的沐浴乳、洗发香波、洁面膏、洁颜粉等产品中。

普通的表面活性剂，虽然具有良好的特性而广泛应用于生产、生活中，但由于其生物降解性和生态相容性差，会对生态环境造成危害，因此已不能满足人们日益重视的产品安全性要求以及温和性的发展趋势，同时也不能满足更加严格的环境保护要求。

N-脂肪酰基谷氨酸盐类表面活性剂，是一种温和型阴离子表面活性剂，其中的阳离子根据来源方便和价格等因素通常选择钠、钾等无机碱以及三乙醇胺等有机碱。这些化合物中的脂肪酰基，常选用以下天然来源的脂肪酸为原料：月桂酸、椰油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸、亚油酸等饱和或不饱和长链/支链脂肪酸；同时，N-脂肪酰基谷氨酸盐结构中谷氨酸可以选择L-谷氨酸、D-谷氨酸、DL-谷氨酸，得到的N-脂肪酰基谷氨酸盐与皮肤一样呈弱酸性(pH5.0～6.0)。因此，这类产品除了具有表面活性剂的乳化、洗涤、分散、发泡、渗透、增溶和溶解等基本性能外，更为重要的是，还具有低刺激性、低毒性、柔和性、缓蚀防锈性、良好的生物降解性和对人体较好的亲和性、对皮肤安全等重要特性，因而受到日益广泛的关注和应用。

现有技术中的N-脂肪酰基谷氨酸盐通常为液体状，固体含量大多为30.0％左右，其纯度低，对产品的质量影响较大。为此人们也在研究开发固体粉末状N-脂肪酰基谷氨酸盐，中国专利公开号CN1884254A的专利公开了一种N-长链酰基谷氨酸和/或其盐的制造方法，其产品通过溶液喷雾干燥法制备而成。然而，通过这种方式得到的产品其外观色泽偏黄，纯度仍然不理想，经HPLC归一法测定其含量约为87.0％，其他的大致为脂肪酸盐，含量约为13.0％；而且喷雾法得到的产品不易溶解于水以及不易起泡；同时，应用时的操作性也比较差，产品的pH值上下波动较大，产品质量不稳定。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简便实用、成本低、生产效率高的高纯度结晶型N-脂肪酰基谷氨酸盐的制备方法，以获得含量高、外观好且性能优异的氨基酸型表面活性剂日化原料。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的一种高纯度结晶型N-脂肪酰基谷氨酸盐的制备方法，包括以下步骤：

a.制备经活性碳脱色处理和溶剂洗涤的N-脂肪酰基谷氨酸盐溶液体系；

b.将所述溶液体系在冰浴状态下搅拌养晶30～60min，之后调节所述溶液体系的pH值为5.0～6.0；

c.在冰浴状态下搅拌30～90min至白色固体完全析出，过滤收集析出的固体状物质；

d.使用溶剂洗涤得到的固体状物质，然后在50～80℃温度下真空干燥3～8h，出料即得结晶型N-脂肪酰基谷氨酸盐成品。

本发明者经过长期研究发现，N-脂肪酰基谷氨酸盐在冰水和/或醇类溶剂尤其是低碳数醇类溶剂中，如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或其混合溶剂，通过调节pH值，利用其在不同温度/不同极性溶剂中的溶解度的不同，可以得到高含量结晶型N-脂肪酰基谷氨酸盐固体，如高含量的N-月桂酰基谷氨酸钠、N-椰油酰基谷氨酸钾、N-棕榈酰基谷氨酸钠、N-肉豆蔻酰基谷氨酸钠、N-硬脂酰基谷氨酸钠等氨基酸型表面活性剂。

本发明使用的原料，可以是现有技术的N-脂肪酰基谷氨酸盐溶液或N-脂肪酰基谷氨酸中间体。

使用通常的N-脂肪酰基谷氨酸盐溶液为原料时，本发明所述步骤a中，在20～35％质量百分含量的N-脂肪酰基谷氨酸盐溶液中加入活性碳，于45～50℃温度下搅拌脱色30～60min，过滤后滤渣用45～55℃的温水洗涤；合并滤液并降温到15～25℃的过程中，在滤液中加入酸性pH调节剂至溶液体系呈浑浊状态。此时，所述步骤b中，在冰浴状态下搅拌养晶30～60min后，继续搅拌并补加酸性pH调节剂至溶液体系pH值为5.0～6.0。所述步骤d中，使用5～15℃冷水洗涤得到的固体状物质；洗涤后的固体状物质在60～80℃温度下真空干燥6～8h，出料即得结晶型N-脂肪酰基谷氨酸盐成品。