[发明专利]色谱柱、其制备方法及其在分析包含1，2-二氯乙烷、氯乙烷、氯甲烷和/或氯乙烯的混合物中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及用于对包含1，2-二氯乙烷、氯乙烷、氯甲烷和/或氯乙烯的混合物进行气相色谱分析的色谱柱，更进一步地，涉及制备所述色谱柱的方法以及所述色谱柱在对包含1，2-二氯乙烷、氯乙烷、氯甲烷和/或氯乙烯的混合物进行气相色谱分析中的应用。 

背景技术

在银催化剂作用下使乙烯与氧气反应生产环氧乙烷是一个重要的工业流程。需要在原料气中加入痕量1，2-二氯乙烷或氯乙烷作为抑制剂。原料气中的1，2-二氯乙烷或氯乙烷在经过银催化剂床层时部分反应生成氯甲烷、氯乙烷和氯乙烯，并随未反应的乙烯和氧气再循环到原料气中。在工业生产过程控制中和银催化剂评价中需要准确分析原料气中1，2-二氯乙烷、氯乙烷、氯甲烷和氯乙烯的浓度。 

目前，在环氧乙烷/乙二醇工业生产装置中，主要采用以下两种方法对上述氯化物进行分析：气相色谱法，其中使用填充柱或毛细管柱，并将氢气用作载气，但所述方法只分析1，2-二氯乙烷或氯乙烷的浓度，不对其它氯化物进行分析；使用库伦仪分析氯化物的总浓度，但所述方法不能分别测定各种氯化物的浓度，且分析准确度不高。 

例如，“气相色谱法测定环氧乙烷循环反应气中微量二氯乙烷”；孙颖；广西化工，2001年，第30卷，第1期，第27-29页报导了以β，β′-氧二丙腈为固定相用气相色谱法测定环氧乙烷循环反应气中微量1，2-二氯乙烷含量。 

例如，“气相色谱法测定环氧乙烷反应器气体中痕量1，2-二氯乙烷”；郑利红，夏卫星，蒋健，汪新、仵春琪；分析仪器，2007年，第2期，第 38-40页报导了使用含有以硅油II号固定液涂渍的Chromosorb WHP担体的色谱柱采用气相色谱法测定环氧乙烷反应器中痕量1，2-二氯乙烷含量。 

新建的环氧乙烷/乙二醇工业生产装置需要准确分析所有氯化物的浓度。相应分析方法主要采用德国西门子公司的在线二维气相色谱仪，并使用二根填充柱以及多种固定相和固定液。所述方法复杂，设备昂贵，对样气预处理要求较高。 

发明内容

鉴于上述现有技术状况，本申请的发明人在对包含1，2-二氯乙烷、氯乙烷、氯甲烷和/或氯乙烯的混合物进行气相色谱分析的技术领域进行了广泛深入的研究，以期能够对其中的1，2-二氯乙烷、氯甲烷、氯乙烷和/或氯乙烯进行有效分离和准确定量。结果发现可通过使用固定相为60-80目的GDX502和80-100目的Porapak P的混合物的色谱柱实现上述目的。发明人正是基于上述发现完成了本发明。 

本发明的目的是提供一种用于对包含1，2-二氯乙烷、氯乙烷、氯甲烷和/或氯乙烯的混合物进行气相色谱分析的色谱柱。 

本发明的另一目的是提供一种制备上述色谱柱的方法。 

本发明的再一目的是提供一种对包含1，2-二氯乙烷、氯乙烷、氯甲烷和/或氯乙烯的混合物进行气相色谱分析的方法。 

本发明一方面提供了一种用于对包含1，2-二氯乙烷、氯乙烷、氯甲烷和/或氯乙烯的混合物进行气相色谱分析的色谱柱，所述色谱柱的固定相为60-80目的GDX 502和80-100目的Porapak P的混合物，其中GDX 502与Porapak P的重量比为0.3-0.6∶1，优选0.4-0.5∶1。 

本发明另一方面提供了一种制备上述色谱柱的方法，所述方法包括将60-80目的GDX 502和80-100目的Porapak P的混合物用作固定相，其中GDX 502与Porapak P的重量比为0.3-0.6∶1，优选0.4-0.5∶1。 

本发明再一方面提供了一种对包含1，2-二氯乙烷、氯乙烷、氯甲烷和/或氯乙烯的混合物进行气相色谱分析的方法，所述方法包括使所述混合物通过上述色谱柱。 

本发明将对氯甲烷具有很好分离效果的GDX 502与对氯乙烷和氯乙烯具有很好分离效果的Porapak P结合在一起并将其用作固定相，有效地排除了甲烷、乙烯、乙炔、丙烯和环氧乙烷等高浓度物质的干扰，保证了痕量1，2-二氯乙烷、氯甲烷、氯乙烷和/或氯乙烯的有效分离和准确定量。 

本发明的这些和其它目的、特征和优点在整体考虑本发明后，将易于为普通技术人员所明白。 

附图说明

图1为根据实施例1对混合物中的氯甲烷、氯乙烷和氯乙烯进行分析所获得的气相色谱图。 

图2为根据实施例2对混合物中的1，2-二氯乙烷进行分析所获得的气相色谱图。 

具体实施方式