[发明专利]一种红色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明适用于棉、丝绸、粘胶织物的轧染和印花的一种红色活性染料，具体涉及一种红色活性染料以及该染料的制备方法。

背景技术

活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便等显著特点。近年来，由于Otex-100以及欧盟Reach法规等技术贸易壁垒的制约，对活性染料的安全性以及固色率、提升性等要求越来越高。研究开发高固色率、高溶解度、高提升性和不含禁用芳香胺以及重金属离子的绿色环保活性染料来应对全球纺织品的贸易绿色壁垒的迫切需要。同时随着印染行业对自动配液以及自动调浆系统的要求，发明性能优于活性红24号(活性艳红K-2BP)、适应自动配液、自动调浆系统的颗粒状和液体活性染料将是一个发展方向

而目前国内的红色活性染料的一般制备过程为：H酸和三聚氯氰缩合——邻氨基苯磺酸重氮化——缩合液在重氮盐中进行偶合，得成品后再进行盐析即制得红色活性染料。但是利用此种工艺得到的染料含盐量高，而溶解率、固色率和得色量都较低，不符合Otex-100以及欧盟Reach法规对于红色活性染料的要求。

发明内容

针对以上现有技术中存在的不足，本发明提供了一种含盐量低，溶解度、固色率和得色量都较高的红色活性染料以及该染料的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明的第一方案是提供一种红色活性染料的结构式，

其中X为Li、Na、K或H。

本发明的第二方案是提供上述红色活性染料的制备方法，首先将H酸和三聚氯氰的缩合液，加入邻氨基苯磺酸的重氮盐中进行偶合，至重氮盐消失后进行盐析并抽滤，将所得的滤饼打浆溶解，UV分析色基含量为75％～85％，再加入邻甲苯胺进行二次缩合，温度控制在5～25℃，PH值控制在6～6.5，反应4～6小时，至液相色谱检测邻甲苯胺消失为终点，得染料溶液A。

向染料溶液A中加入助滤剂去除杂质后，将滤液进行脱盐处理，得染料溶液B。实际操作中，将染料溶液A稀释至约为10％含固率后，加入硅藻土作为助滤剂去除杂质，再利用反渗透膜进行脱盐浓缩至约为20％含固率的染料溶液B。

向染料溶液B中加入ε-己内酰胺、尿素中的一种或两种、分散剂及PH稳定剂，喷雾干燥制得颗粒状活性染料。此时染料的结构式为

或者将约为20％含固率的染料溶液B稀释至约为10％后，再利用反渗透膜进行脱盐浓缩至约为20％的含固率，控制电导率小于1ms/cm，然后加入浓度为10％的锂盐水溶液(如氯化锂或草酸锂)，温度控制在35～45℃，搅拌1.5～2.5小时，再进行反渗透膜脱盐浓缩至含固率约为50％，再加入ε-己内酰胺、尿素中的一种或两种、防腐剂，制得液体活性染料。

锂盐水溶液在此处的作用为置换溶液中的钠离子，用以增强液体活性染料的稳定性。因此此时大部分染料转换成锂盐，其结构式为

除此之外，由于在制备过程中多次需要用到酸、碱来调节溶液的PH值，如果使用K₂CO₃或者其他钾盐来调节PH，则染料的结构式可以为

若采用酸析的方法来提纯染料，或将染料调至酸性，则其结构式也可以为

发明的有益效果：本发明摒弃了现有技术中得成品再盐析的方法，采用偶合后先盐析，再经过二次缩合，再盐析的流程，制得的活性红色染料具有极低的含盐量、高的溶解度、高的固色率、高的得色量，能满足欧盟Reach法规和Otex-100标准要求。

可用于自动调浆系统和高性能的红色活性染料颗粒，含盐量极低，20℃溶解度达200g/L，日晒牢度4～5级，白布沾色牢度4～5级，湿摩擦牢度3～4级，可直接应用于干粉撒料调浆印花，水溶液可用于印花自动调浆系统；制得液体染料可直接使用，常温下力份高达33％，常温下可存储1年，固色率下降小于5％，可以直接用于自动配液系统，也可直接用于喷墨印花用墨水的配制。

本发明制得的活性红色染料与市售活性红K-BP相比，具有含盐量低、溶解度高、固色率高、得色量高(提升力)等优点，广泛应用于各种纤维素纤维的轧染、印花。对比试验数据列于下表中。

表1：含盐量、溶解度、固色率对比

表2、得色量(提升力)对比

在表中性能指标的测试采用以下标准：

GB/T2374-1994染料染色测定的一般条件规定

GB/T2388-1980活性染料印花色光和强度的测定方法

GB/T2393-1980活性染料印花固色率的测定方法