[发明专利]一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种络合法除铁纯化石英砂的方法，具体是涉及一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法。

背景技术

石英砂又称硅砂，它是一类用途极为广泛的非金属矿物原料。随着国民经济和科学技术的飞速发展，石英砂的应用已从玻璃制品、建材、防水防腐材料等传统领域，拓展到高新技术产业领域，如电子材料、光纤通讯、SiO2薄膜材料、医药等领域。高新技术领域对石英砂的纯度要求极为苛刻，一般要求SiO2含量大于99.99％，杂质含量，尤其是铁杂质含量，被限制在很低的范围内，因此在生产过程中提高石英砂的品位，即降低铁元素的含量就显得非常重要。在现有的生产技术中，一般先把原来进行水洗脱泥，再采用机械擦洗、磁选、浮选、酸浸、超声波法、微生物浸出和络合等方法。

我国目前除铁的方法虽然较多，但效果均不太理想。机械擦洗除铁、磁选法除铁和浮选法除铁应用的领域广泛，适用于大规模生产，但除铁效果不太好；超声波除铁适用于对产品纯度要求高、用量少的生产企业，不适用于大规模生产；酸浸法除铁成本高工艺复杂，且环境污染较严重；微生物除铁技术还不完善，目前还处于实验阶段。

关于络合法除铁，目前报道的主要有使用草酸作浸出剂，以除去石英砂矿物中的铁，这种方法是利用草酸与矿粒表面的Fe3+反应生成络合物溶于水，以达到除铁目的，但这种情况下铁的溶解机理有别于无机酸对铁矿物的溶解，另 外，该方法对矿石的粒度有一定的要求，一般要求把矿石磨细到平均粒径20um左右，从而增加了企业的除铁生产成本，不利于大规模生产。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种环保、简便的制备高纯石英砂的方法，即一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法，在铵离子的弱酸性条件下，酸根离子与石英砂矿粒表面的铁离子反应，经过滤、洗涤、干燥制得高纯石英砂。

铵盐优选磷酸二氢铵、氯化铵或醋酸铵，最优选为醋酸铵。

铁离子与铵盐的摩尔比优选为1∶5～15，最优选为1∶10。

反应的温度优选为60～100℃，最优选为90℃。

反应时间为6～12h。

使用铵盐溶液浸泡石英砂，在铵离子的弱酸性条件下，利用溶液中的酸根离子与矿粒表面的铁离子反应，生成的配合物易溶于水，过滤除去滤液，洗涤烘干即制得高纯石英砂。

与现有纯化技术相比，本发明采用环保型铵盐作为络合剂，对环境没有污染，反应产生的滤液可以直接作为肥料使用，克服了其它多种除铁方法产生的废液对环境所造成的危害。另外，制备工艺简单，反应条件温和，除铁效率高，可适用于大规模工业化生产。

附图说明

图1是本发明实施例1的标准曲线图。

图2是本发明实施例2的标准曲线图。

图3是本发明实施例3的标准曲线图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步的说明。

需要说明的是，在本发明实施例中，石英砂样品铁含量的测定方法，包括样品消化处理和邻二氮菲分光光度法两个步骤。

样品消化处理：取1.000g石英砂样品放在聚四氟乙烯坩埚中，加2.000mL氢氟酸和0.200ml浓盐酸，在沙浴中微热消化一夜，待石英砂消化完全后，将坩埚盖取下，继续加热使反应生成的四氟化硅挥发出去，再将坩埚底部未反应部分溶解，溶液转移到50mL的容量瓶中。

邻二氮菲分光光度法：向该容量瓶中加1.000mL 10％的盐酸羟氨，摇匀，放置2分钟，接着加入2.000mL 0.12％邻二氮菲溶液和5.000mL的HAc-NaAc溶液，再用蒸馏水将溶液稀释至刻度线，摇匀后放置10分钟，以试剂空白作为参比，在510nm波长下用722型可见分光光度计测量其吸光度。

上述邻二氮菲分光光度法中，为节约篇幅，关于吸收曲线绘制和最适宜波长的选择、显色剂用量曲线绘制和显色剂用量的选择均不再赘述。

实施例1

一、标准曲线的绘制

在6支50mL比色管中，分别加入0.000mL、0.200mL、0.400mL、0.600mL、0.800mL、1.000mL 100μg/mL铁标准溶液，再加入1.000mL 10％盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2分钟，接着加入2.000mL 0.12％邻二氮菲溶液和5.000mL的HAc-NaAc溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，以试剂空白为参比，在510nm波长下用722型可见分光光度计测量其吸光度。

实验数据：