[发明专利]一种黄连提取物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种中草药提取方法，具体地说，是一种黄连提取物的制备方法

背景技术

黄连为毛茛科植物黄连(Coptis Chinensis Franch)、三角叶黄连或云南黄连的干燥根茎。药材依次习称为“味连”、“雅连”、“云连”。根茎中化学成分：(1)多种异喹啉类生物碱：小檗碱(berberine)5％～8％、黄连碱(coptisine)、甲基黄连碱(worenine)、巴马汀(palmatine)、药根碱(jateorrhzine)、木兰碱、表小檗碱(epiberberine)、groenlandicine和berberastine等；(2)酸性成分：阿魏酸、绿原酸；(3)无机盐类：钾、磷、镁、钠等[1～4]。

对此药的研究工作很多，一般都是应用各种产地的不同药材进行，由于药材含量随气候，地点等变化，不确定，原药材不易保存，不稳定，研究工作进行得并不顺利，我们希望制备一种黄连的提取物，使其质量稳定，性质相对稳定，利于保存和进一步研发工作的开展。

黄连的提取方法很多，如浸渍法、煎煮法、渗滤法、一般回流提取法、连续回流法、超声提取法、超临界萃取等。目前市场上的黄连提取物主要以黄连素提取物为主，主要生产工艺是将黄连碱化，提取。这种工艺存在的问题是提取物中的酸性物质损失，成分不完全。我们对现有技术文献的检索，发现席国萍等在《黄连中小檗碱提取方法研究进展》(《贵州农业科学》2009，37(1))一文中对黄连的提取方法进行了综述，对各种提取方法和原理进行了概述，并且比较了不同方法的优缺点。我们在现有基础上进行了研究，以小檗碱和阿魏酸作为指标，发现在提取后的黄连废叶中，仍然有残余有效成分，我们尝试了增加提取次数，增加溶剂量等方法，效果不明显，还增加了能量和原料的消耗。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种黄连提取物的制备方法，使其增加有效成分的提取效率，降低成本。制备一种便于存储和运输黄连提取物。

本发明包括以下步骤：

①选取黄连原料粉碎，加入乙醇溶液，置于多功能提取罐中，加热加压提取3次，提取液合并，过滤，即得总提取液；

②将总提取液减压浓缩，制成黄连浓缩液；

③将黄连浓缩液经高速离心，喷雾干燥，制成黄连提取物。

所述的步骤①，其乙醇溶液，其浓度为50-90％。

所述的步骤①，其黄连原料与乙醇之比为1∶6-1∶12；

所述的步骤①，加热温度为60-130℃

所述的步骤①，加压压力为1.5-2个大气压。

本发明对黄连药材粉碎，加压醇提，可以破坏细胞组织结构，提高有效成分的溶解度，增加提取效率，减少了提取次数，减低能耗，可以最大限度的将黄连中的有效成分提出。原方法为常压，70％乙醇提取4次，回收提取溶剂，干燥。新方法为加压，70％乙醇提取2次，回收提取溶剂，喷雾干燥。通过新的提取方法，制备黄连提取物，总质量提高10％，黄连素和阿魏酸的含量提高了8％。本发明在原有车间设备的情况下，通过增加压力提取，显著提高了药物的提取效率。于原有方法相比，具有突出的实质性特点和显著地进步。

选取黄连药材，清洗，烘干，粉碎后过50目。称取5kg植物粉末2份分别置于多功能提取罐中，加入10倍量浓度为70％乙醇溶液，加热至80℃，一份设定压力为1.5个大气压提取4次，一份常压提取4次，提取液，浓缩，喷雾干燥。分别计算每份提取液的提取率(与药材的重量比)，小檗碱(按照《中国药典2005版》第一部，P213黄连项下薄层方法测定)和阿魏酸(按照《中国药典2005版》第一部，P89当归项下液相方法测定)转移率。

表1不同提取工艺对提取率，小檗碱和阿魏酸转移率的影响

具体实施方式

实施例1

选取黄连，清洗，烘干，粉碎后过50目。称取2kg植物粉末置于多功能提取罐中，加入10倍量浓度为70％乙醇溶液，加热至80℃，设定压力为1.5个大气压提取2次，提取液合并，过滤，减压浓缩，制成黄连浓缩液；将其高速离心，喷雾干燥，制成黄连提取物0.57kg。

实施例2

选取黄连，清洗，烘干，粉碎后过100目。称取2kg植物粉末置于多功能提取罐中，加入12倍量浓度为50％乙醇溶液，加热至130℃，一份设定压力为1.5个大气压提取2次，提取液合并，过滤，减压浓缩，制成黄连浓缩液；将其高速离心，喷雾干燥，制成黄连提取物0.62kg。

实施例3