[发明专利]一种硫酸羟氯喹的工业化制备方法有效
| 申请号： | 201010603668.7 | 申请日： | 2010-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN102050781A | 公开（公告）日： | 2011-05-11 |
| 发明（设计）人： | 余毅;杨继斌;刘佳奇 | 申请（专利权）人： | 重庆康乐制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/46 | 分类号： | C07D215/46 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 401221 重庆*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 氯喹 工业化 制备 方法 | ||
1.一种硫酸羟氯喹的工业化制备方法，该方法包括：
将4，7-二氯喹啉与羟氯喹侧链在有机溶剂中通过加热逐渐升温蒸出溶剂的方式进行缩合反应，制得羟氯喹粗品，该粗品重结晶得到羟氯喹，任选地，将羟氯喹与硫酸进行成盐反应，制得硫酸羟氯喹，
其特征在于：所述逐渐升温蒸出溶剂的方式为：将反应液加热至回流温度后，然后逐渐升温7-12小时至120-125℃，蒸出溶剂，然后保持温度在120℃～125℃条件下反应13～18小时。
2.根据权利要求1所述的方法，所述的有机溶剂选自丙醇、异丙醇、正丁醇和它们的混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的方法，所述的有机溶剂为异丙醇。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，进一步包括将反应产物用二氯甲烷萃取，然后蒸馏除去二氯甲烷，得到羟氯喹粗品。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，4，7-二氯喹啉与羟氯喹侧链的摩尔比为1∶1.2。
6.根据权利要求1所述的方法，所述重结晶是在选自下列有机溶剂中进行的：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯和它们的混合溶剂。
7.根据权利要求1-3任一所述的方法，其中逐渐升温的时间为9-10小时。
8.根据权利要求1-3任一所述的方法，保持温度的时间为14-16小时。
9.根据权利要求1所述的方法，羟氯喹与浓硫酸的重量比为1∶0.25～0.30。
10.根据权利要求1所述的方法，羟氯喹与硫酸成盐是在选自下列有机溶剂中进行的：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯和它们的混合溶剂。
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