[发明专利]一种高纯度三氯氢硅的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及三氯氢硅的提纯，尤其涉及一种高纯度三氯氢硅的提纯方法。

背景技术

三氯氢硅是生产有机硅烷偶联剂的重要原料，将三氯氢硅与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅烷偶联剂产品。硅烷偶联剂几乎可与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。四氯化硅是三氯氢硅生产中极为重要的原辅料，同样具有广阔的市场需求空间。

目前国内的多晶硅工厂，精馏塔绝大多数采用的是板式塔，塔的高度较高，需要的回流泵扬程较高，操作弹性小，且为了保证产品质量精馏塔的个数都较多，这也导致了系统的建设、运行及维护费用都较高。同时，多数工厂都没有高纯四氯化硅的精馏，这导致需要处理大量的粗四氯化硅，而粗四氯化硅处理费用较高，这是长久以来困扰多晶硅工厂的一个难题。

中国申请200910020634.2，CN101519206A公开了一种提纯三氯氢硅和四氯化硅的工艺，其利用三塔连续精馏提纯三氯氢硅和四氯化硅，将两塔设置改为三塔连续，通过调整工艺条件，使1#精馏塔塔顶气相采出为高纯的三氯氢硅(纯度高达99.9％)，液相采出为含少量三氯氢硅的四氯化硅溶液，该溶液进入2#精馏塔，2#塔塔顶将剩余的三氯氢硅和少量四氯化硅气相采出，冷凝后重回合成液中间罐，2#塔液相采出的四氯化硅和高沸烷进入3#精馏塔。3#塔对四氯化硅和高沸硅烷进行提纯，塔顶即为高纯的四氯化硅。上述技术方案虽然能够有效分离和收集三氯氢硅和四氯化硅，但由于三氯氢硅的原料液中必然含有二氯二氢硅，而其沸点低于三氯氢硅，因此在1#精馏塔气相采出的三氯氢硅也必然含有二氯二氢硅，因此虽然上述申请文件中提出三氯氢硅的纯度可达到99.9％，但实际上，上述设备和方法无法获得上述高纯度的三氯氢硅。

中国申请200910211886.3，CN101712475A公开了一种三氯氢硅的提纯方法和装置，该提纯方法为：含有三氯氢硅的原料液进入第一精馏塔，经物质交换后，在塔顶获得三氯氢硅、含硼化合物等易挥发的物质，在塔釜排出较难挥发的第一部分杂质；含有三氯氢硅的原料液进入第二精馏塔，物质交换后，在塔顶排出含硼化合物等易挥发的物质，在塔釜获得纯度较高的三氯氢硅；第二精馏塔的塔釜馏分进入第三精馏塔，物质交换后，在塔顶获得含硼化合物以及比含硼化合物更易挥发的杂质等轻组分，在塔釜获得高纯度的三氯氢硅。该提纯方法没有对四氯化硅进行回收提纯，对后续的尾气处理工艺造成很大的负担。

中国申请201010136534.9，CN101780958A公开了一种三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法，步骤为：将含有液态氯硅烷和微量液体杂质和微量固体杂质的混合物通入蒸发器，除去固体杂质，气体冷凝为液相依次通入第一精馏塔，第二精馏塔，从第二精馏塔顶分离出物质通入第三精馏塔，塔釜釜液通入第五精馏塔；第三精馏塔的塔釜釜液通入第四精馏塔；从第四精馏塔顶得到高纯度三氯氢硅产品；从第五精馏塔顶得到的三氯氢硅返回第二精馏塔，塔釜釜液送至第六精馏塔；从第六精馏塔顶得到合格的高纯四氯化硅产品，从第六精馏塔的塔釜釜液排放少量的高沸点杂质。该方法虽然获得较好的分离效果，但由于精馏塔的数量多，精馏过程复杂，因此，不利于工业生产上的控制和应用。

中国申请CN200810044475.5，CN101279735，公开了一种生产氯硅烷的方法，特别是涉及一种生产三氯氢硅的方法及其设备，其指出，将经合成炉导出的处理后冷凝下来的氯硅烷混合物输入精馏装置，在0.1～0.6Mpa(G)压力下精馏分离，得到纯度≥99.0％的三氯氢硅和纯度≥98.0％的四氯化硅；虽然三氯氢硅的纯度高于99.0％，但其未针对性的将磷、硼化合物分离出来，导致三氯氢硅的利用率降低。此外，从理论上讲，要获得纯度高的三氯氢硅可以通过控制精馏塔的参数来实现，但本领域技术人员知道，纯度越高，其产率可能下降，也就不能将原料液中的三氯氢硅充分提纯。并且硅的制备中对三氯氢硅的纯度有严格要求，即使是99.0％的三氯氢硅也要经过多次精馏后才能用于单晶硅的制备。因此，在三氯氢硅的合成和提纯阶段将其纯度进一步提高到99.9％，并且使磷硼化合物杂质含量尽可能降低对后续的处理和应用带来很大的便利。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度三氯氢硅的提纯方法。为实现发明目的，本发明采用如下技术方案：