[发明专利]一种高纯度三氯氢硅的提纯方法

权利要求书

1.一种高纯度三氯氢硅的提纯方法，其特征在于：所述的精馏采用连续式进料，包括如下步骤：

a)将含三氯氢硅的原料液送入第一精馏塔进行一级精馏，从塔顶分离出含90％-95％二氯二氢硅的低沸物杂质，塔釜馏分中硼含量低于0.05ppb；

b)将所述第一精馏塔的塔釜馏分送入第二精馏塔进行二级精馏，从塔顶分离出99.9％以上的三氯氢硅，其中磷含量低于0.05ppb；

c)将所述第二精馏塔的塔釜馏分送入第三精馏塔进行三级精馏，塔顶馏分经冷凝后送入第二精馏塔进行再次精馏，塔釜馏分排至四氯化硅储槽。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的一级精馏为：将含85-90％的三氯氢硅原料液送入第一精馏塔，控制塔顶温度在20-25℃，塔釜温度为30-35℃，P₁为0.04-0.06MPa，回流比为2-5％，回流1-2小时，塔顶采出含90-98％二氯二氢硅的低沸物，塔釜除去低沸物的馏分送入到第二精馏塔塔釜。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的一级精馏为：将85-90％三氯氢硅原料液送入第一精馏塔，控制塔顶温度在22-24℃，塔釜温度为32-34℃，P₁为0.05MPa，回流比为3％，回流1.5小时，优选塔顶温度在23℃，塔釜温度为33℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二级精馏为：将第一精馏塔塔釜馏分送入第二精馏塔塔釜，控制塔顶温度为50-55℃，塔釜温度为60-65℃，P₂为0.08-0.12MPa，当塔釜中釜液达到其高度的2/3-4/5且温度达到65-70℃时，将第二精馏塔塔顶的高纯度三氯氢硅采出，塔釜的高沸物送入第三精馏塔塔釜。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的二级精馏为：将第一精馏塔塔釜馏分送入第二精馏塔塔釜，控制塔顶温度为52-54℃，塔釜温度为62-64℃，P₂为0.10MPa MPa，当塔釜中釜液达到其高度的3/4且温度达到67-69℃时，将第二精馏塔塔顶的高纯度三氯氢硅采出，三氯氢硅的质量百分比含量为99.9％以上，塔釜的高沸物送入第三精馏塔塔釜。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的三级精馏为：将第二精馏塔塔釜的高沸物送入第三精馏塔塔釜，控制塔顶温度为60-65℃，塔釜温度为80-85℃，P₃为0.12-0.18MPa，回流比为1∶4-1∶2，回流0.3-1小时，将第三精馏塔塔顶馏分送入第二精馏塔塔釜进行二次精馏，将塔釜的四氯化硅排到四氯化硅储槽。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的三级精馏为：将第二精馏塔塔釜的高沸物送入第三精馏塔塔釜，控制塔顶温度为62-64℃，塔釜温度为82-84℃，P₃为0.15MPa，回流比为1∶3，回流0.5小时，将第三精馏塔塔顶馏分送入第二精馏塔塔釜进行二次精馏，当塔釜四氯化硅含量达到98.5％时，将塔釜的四氯化硅排到四氯化硅储槽。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的方法还包括对各塔顶馏分的冷凝，第一精馏塔、第二精馏塔塔顶馏分经冷凝后的一部分分别回流至各级精馏塔，另一部分收集至储罐，第三精馏塔塔顶馏分冷凝后的冷凝液一部分回流至第三精馏塔，另一部分送入第二精馏塔进行再次精馏。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的冷凝器为两个，从塔顶采出的液相依次经过第一冷凝器和第二冷凝器，第一冷凝器和第二冷凝器的温度分别为1-10℃和-35--25℃，优选5℃和-30℃。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的精馏塔为填料塔。