[发明专利]一种提升工业级N-甲基吡咯烷酮品质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提升工业级N-甲基吡咯烷酮品质的方法，具体涉及一种提升工业级N-甲基吡咯烷酮品质去除其中的胺、阳离子和阴离子杂质的方法。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种重要的化工原料，是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂，具有沸点高、不易燃、毒性低、使用安全、溶解能力强、可回收、可生物降解等优点。其主要用于丁二烯、芳烃等萃取剂，许多工程塑料(如聚偏二氟乙烯等)的溶剂，锂离子电池的电极辅助材料，光刻胶脱除液，LCD液晶材料生产，半导体行业线路板的清洗等。

现有技术中，专利WO03/053924A1和专利CN1871213A都分别公开了连续制备NMP的方法。即以γ-丁内酯(GBL)为原料，与单甲基胺(MMA)在温度320～380℃，压力70～120Pa的条件下进行反应，反应产物经精馏脱除水和单甲基胺后得到纯度大于99.5％的N-甲基吡咯烷酮。

在电子行业对高纯N-甲基吡咯烷酮要求很高，需要符合SEMI C8的标准，即要求NMP产品的纯度大于99.8％，大多金属离子含量均应小于5ppb。上述方法投入成本高，能耗大，过程控制困难，危险性高，难以得到符合高纯N-甲基吡咯烷酮要求的产品，进行规模化的工业生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种提升工业级N-甲基吡咯烷酮品质的方法，具体是提供一种提升工业级N-甲基吡咯烷酮品质去除其中的胺、阳离子和阴离子杂质的方法，以克服现有技术N-甲基吡咯烷酮中的胺、阳离子和阴离子超标的不足。

本发明的技术构思是这样的：

以工业级N-甲基吡咯烷酮为原料，依次经过含有大孔吸附树脂、强酸性阳离子交换树脂柱、强碱性阴离子交换树脂柱串联组成的离子交换装置，去除其中的胺、阳离子和阴离子杂质，经精馏，膜过滤，即得到品质提升的N-甲基吡咯烷酮。

本发明所述的提升工业级N-甲基吡咯烷酮品质的方法，具体包括如下步骤：

将工业级N-甲基吡咯烷酮以10倍柱体积的流速依次通过含有大孔吸附树脂柱、强酸性阳离子交换树脂柱和强碱性阴离子交换树脂柱串联组成的离子交换装置，经离子交换去除N-甲基吡咯烷酮中的胺、阳离子和阴离子杂质，经精馏、膜过滤，即得到品质提升的N-甲基吡咯烷酮。

所述的大孔吸附树脂柱、强酸性阳离子交换树脂柱和强碱性阴离子交换树脂柱在使用前需进行前处理。具体步骤如下：1)用有机醇类溶剂对大孔吸附树脂进行浸泡及冲洗；2)将阳离子交换树脂转型为H型后，用高纯水对阳离子交换树脂进行清洗，至树脂清洗出水的电导率为1-10μS/cm；3)将阴离子交换树脂转型为OH型后，用高纯水对阴离子交换树脂进行清洗，至树脂清洗出水的电导率为1-10μS/cm。

按照本发明，与物料N-甲基吡咯烷酮接触的强酸性阳离子交换树脂柱、强碱性阴离子交换树脂柱均为高纯石英材料，储槽均为高纯全氟材料。

本发明对大孔吸附树脂进行浸泡及冲洗的有机醇类溶剂为小分子有机醇类溶剂，优选乙醇或异丙醇。

本发明经离子交换去除工业级N-甲基吡咯烷酮中的胺、阳离子和阴离子杂质后，在真空25-85kPa条件下进行减压精馏，从精馏塔顶收集80-120℃的馏分，冷凝液通过孔径为0.2-1.0μm的微滤膜过滤，收集，即得到品质提升的N-甲级吡咯烷酮。

本发明精馏时，物料N-甲基吡咯烷酮从精馏塔上部进料，下部出产品，在塔顶馏出轻组分杂质，在塔釜出重组分杂质，进料位置距离塔顶冷凝器至少1块理论板，2块理论板以上更优。产品采出位置距离塔釜再沸器至少1块理论板，2块理论板以上更优。进料位置距离产品产出位置至少3块理论板，4块理论板以上更优。

经本发明方法得到的品质提升的N-甲基吡咯烷酮产品在包装前，采用微滤膜进行膜过滤，微滤膜及其外壳采用耐溶剂的PP、PVDF、PTFE等材质，微滤膜的孔径为0.2-1.0μm。

用本发明方法得到的N-甲基吡咯烷酮产品，经检测，游离胺(以甲胺计)含量小于5ppm，阴离子杂质含量、阳离子杂质含量均达到国际半导体设备和材料组织制定的化学材料部分SEMI C8标准的要求。

本发明与现有技术相比较的有益效果：

本发明方法可有效除去N-甲基吡咯烷酮及其衍生产品中胺、阳离子和阴离子杂质，成本低廉，使用的离子交换树脂可以再生回用，低碳环保。

本发明方法的大孔吸附树脂、强酸性阳离子交换树脂柱、强碱性阴离子交换树脂柱串联组成的离子交换装置操作过程方便，产品质量稳定，适于工业化生产。

附图说明