[发明专利]石墨坩埚

说明书

技术领域

本发明涉及一种坩埚，尤其是涉及一种石墨坩埚。

背景技术

人造石墨坩埚具有耐高温、抗氧化、灰分低等特性，广泛用于高纯的金属冶炼，其既作为发热体，也可兼作容器，且对金属的污染较小。

现有的石墨坩埚的规格较小，只能用质量好的电极加工。挤压的电极最大直径约为700mm，坩埚也只能限制在此范围内。

大的坩埚需要拼接，例如直径为1400mm，高为2200mm的坩埚，需由7段拼接而成。其缺点是，在使用过程中接缝口极易漏料和氧化。

整体的石墨坩埚也要经过成型、焙烧、石墨化等工序，其中成型工序的难点是，坩埚的各部位体积密度不均匀，由于体积较大，坩埚各个部位受力(包括机振力)不均，容易造成坩埚各部体积密度不均匀。焙烧工序中容易发生制品开裂，合格率低，甚至无成品。由于其体积和直径很大，故在焙烧的软化、排除挥发酚的过程中，由于沥青的氧化、结焦的先后，十分容易产生大量的应力裂纹废品。石墨化工序的难点是制品在升温过程中，其体积大，各部位由于温差，容易造成膨胀不均，产生裂纹。

中国专利CN87200399公开一种用于制造石墨坩埚的压力成型机，主要由机箱架、压力成型机构及两套脚踏连杆机构组成。压力成型机构设置在机箱架两侧上面，两套脚踏连杆机构设置在机箱架的内部。使用该成型机生产坩埚可不经过压、打罐、旋罐、修罐、洗罐、刷罐等工序，可节省工时，提高生产效率。

中国专利CN1030367公开一种石墨坩埚的制造方法，它可不经高温烧成，用树脂做结合剂，采用机压成型，通过低温干燥使坩埚强度增加，促成固化。制造工艺更加简单，只需把原料经粉碎、配料、成型、干燥、入库六道工序，生产周期短，制成的坩埚使用中外壁不沾炭，内壁不挂渣，干净美观，传导性能强，防潮性能好，耗能少，实践证明每年节煤2000吨，节油40吨，节约沥青50吨。

中国专利CN1087859公开一种耐高温石墨坩埚。该坩埚以柔性石墨(石墨纸)为原料，以散型分步加压成型的方法，用粘结剂粘结加压而制成的。该耐高温石墨坩埚具有耐高温性能优良、制作工艺简单、生产成本低、使用寿命长等优点。是熔化拉制玻璃丝用的极好的器皿，可广泛应用于工业中，是一种经济效益高，开发前景广的新型耐高温坩埚。

至今，国内外未见有直径1400mm×2100mm的整体石墨坩埚。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨坩埚及其制备方法。

所述石墨坩埚的尺寸为φ(1200～1500)mm，内径为φ(960～1260)mm，深度为(1750～1900)mm。

所述石墨坩埚的尺寸最好为φ(1390～1400)×2100mm，内径最好为1160mm，深度最好为1850mm。

所述石墨坩埚的制备方法包括以下步骤：

1)在煅烧石油焦颗粒原料加入辅料，破碎；

在步骤1)中，所述煅烧石油焦颗粒原料的配方为：

颗粒粒度为16～8mm：   18％～19％；

颗粒粒度为8～4mm：    14％～16％；

颗粒粒度为4～2mm：    11％～12％；

颗粒粒度为2～0mm：    26％～25％；

余为颗粒粒度为小于0.075mm。

所述辅料可选自微硅粉等，所述辅料的加入量按质量百分比可为煅烧石油焦颗粒原料的9％～4％，最好为6％，所述辅料的粒度最好小于600目。

2)将破碎后的煅烧石油焦颗粒原料和辅料加入混捏锅中搅拌，再向混捏锅加入液体沥青，继续搅拌，使沥青浸润石油焦颗粒；

在步骤2)中，所述加入液体沥青的量，按质量百分比，可为全部配好的煅烧石油焦颗粒原料和辅料的18％～23％，最好为全部配好的煅烧石油焦颗粒原料和辅料的20％。

3)采用压力成型机成型；

在步骤3)中，所述压力成型机可采用真空振动式压力成型机；所述成型的真空度可为-0.093MPa，比压可为3MPa，成型后的坩埚生坯体积密度达到1.73g/cm³以上。

4)将坩埚生坯放入坩埚焙烧炉中进行焙烧，装炉时，将坩埚生坯装入匣钵中，并填充辅料，确保坩埚生坯在焙烧过程中不变形，得焙烧品坩埚；

在步骤4)中，所述焙烧的加热升温曲线，可采用480h曲线，烧成后的合格率可达到92％。

5)将焙烧品坩埚浸渍后，得浸渍坩埚；