[发明专利]一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法，属于隔热材料领域。

技术背景：

二氧化硅气凝胶材料其独特的纳米多孔结构，使得孔隙直径小于气体分子平均自由程，从而限制气体分子的对流传热，同时超高气孔率又使得材料的固相传热受到限制，另外，通过添加适量的红外遮光剂可以降低材料的高温辐射传热，因此，二氧化硅气凝胶被认为是目前绝热性能最佳的固体材料，在隔热材料领域具有广阔的应用前景，然而，二氧化硅气凝胶材料由于干燥过程中巨大的表面张力，使材料本身产生缺陷，加之密度极低，导致二氧化硅气凝胶材料的固有强度低、脆性大以及容易开裂等，限制了其在实际中的使用。

目前，解决这个问题的方法主要有以下几类：一、首先制取气凝胶粉体，通过有机或无机粘结剂与气凝胶粉体混合，压制成形。在混合的过程中，可以加入纤维改善其机械强度，加入红外遮光剂改善其高温绝热性。(中国专利95197068.2号《一种含有气凝胶的复合材料、其制备方法和应用》，96196879.6号《含有气凝胶和黏合剂的复合材料，其制备方法及其应用》)，但由于气凝胶粉体密度极小，不易与纤维、红外遮光剂均匀混合，纤维、红外遮光剂无法充分分散，难以保证制品的隔热性能与机械强度。尤其在使用有机结合剂，使用温度超过300℃时，结合剂燃烧挥发，导致材料高温机械强度急剧下降。二、通过在气凝胶前驱液中，加入短纤维(无机增强体)和红外遮光剂然后形成凝胶，再通过超临界干燥制得材料(中国专利97106652.3号《改性纳米保温材料及生产工艺》)，所制材料虽具有一定的强度与良好的绝热性，但材料强度依然难以满足实际使用的苛刻要求且超临界干燥的工艺，限制了其大规模的应用生产。三、以纤维作为增强体，采用溶胶凝胶工艺与超临界干燥技术形成气凝胶材料(美国专利US6068882号)。四、以多孔制品作为骨架材料，浸渍二氧化硅前驱液，通过超临界干燥工艺制备复合材料(中国专利CN 1749214A)。通过三、四所述方法制备的复合材料，均具有较好机械强度与绝热性，但其工艺过程复杂、繁琐，材料制造成本较高，加之干燥工艺采用超临界方法，限制大规模的生产与应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。该制备方法实施成本低、工艺简单，且应用该方法制备出的复合材料应具有机械强度高、绝热性好、耐热性优异等特点。

本发明采取下述技术方案实现其发明目的：

一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，先通过直流搅拌机将工业硅溶胶、工业酒精、红外遮光剂、干燥控制化学添加剂与纤维混合形成含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液，待所获得的复合粉体前驱液凝胶后经溶剂置换、老化、溶剂置换、干燥等过程制得复合粉体；以复合粉体为原料，添加结合剂，通过半干压法压制成型，经热处理得到含有纤维的二氧化硅气凝胶复合材料，工艺流程如附图1所示。

所采用的纤维为使用温度高于700℃的玻璃纤维或无机耐火纤维，所述的无机耐火纤维为硅酸铝纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维。

所述的红外遮光剂为六钛酸钾晶须、二氧化钛微粉、氧化锌微粉中的一种或几种。

所述的红外遮光剂优选六钛酸钾晶须。

所述的干燥控制化学添加剂为乙二醇或PEG400或甲酰胺中的任意一种。

本发明所述含有纤维的二氧化硅气凝胶复合材料的制备工艺步骤如下：

1)含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液的配制：

将工业硅溶胶、工业酒精、红外遮光剂与干燥控制化学添加剂、无机耐火纤维混合配制含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液；工业硅溶胶(二氧化硅含量为25％)∶工业酒精∶红外遮光剂∶干燥控制化学添加剂∶纤维的质量比＝1∶0.65～0.9∶0.01～0.1∶0.005～0.05∶0.02～0.1；前驱液的配制方法是，称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入干燥控制化学添加剂、红外遮光剂、纤维，最后缓慢加入工业酒精直至凝胶。

2)溶剂置换：

前驱液凝胶后，将湿凝胶置于酒精中浸泡，利用扩散作用，凝胶中的水分逐渐被酒精取代，得到醇凝胶。

3)老化处理：