[发明专利]9-芴甲酸的制备方法无效
| 申请号： | 201010593736.6 | 申请日： | 2010-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN102108049A | 公开（公告）日： | 2011-06-29 |
| 发明（设计）人： | 傅志伟;贺宝元;崔涛文 | 申请（专利权）人： | 上海博康精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C61/39 | 分类号： | C07C61/39;C07C51/16;C07C51/48 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 何新平 |
| 地址： | 200092 上海市杨浦区上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种9-芴甲酸的制备方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的：
(1)在混合溶剂中加入芴和催化剂，搅拌升温，反应3-4h后，通入甲酸乙酯，生成9-芴甲醛；
(2)向9-芴甲醛中加入氧化剂，析出结晶，得9-芴甲酸粗产物。
(3)将9-芴甲酸粗产物溶解，调pH为8-9，采用有机溶剂萃取，留水相；再调pH为5-6，再次使用有机溶剂萃取，浓缩、干燥得精制9-芴甲酸。
2.如权利要求1所述的9-芴甲酸的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的催化剂是乙醇钠的乙醇溶液。
3.如权利要求1所述的9-芴甲酸的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的混合溶剂是环己烷或正己烷与二甲基亚砜的混合溶剂，或者是甲苯与二甲基亚砜的混合溶剂。
4.如权利要求1所述的9-芴甲酸的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的氧化剂是高锰酸钾。
5.如权利要求1所述的9-芴甲酸的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的有机溶剂为乙酸乙酯。
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