[发明专利]一种头孢唑肟钠化合物及其新方法有效
| 申请号: | 201010578093.8 | 申请日: | 2010-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN102079750A | 公开(公告)日: | 2011-06-01 |
| 发明(设计)人: | 郝志艳 | 申请(专利权)人: | 郝志艳 |
| 主分类号: | C07D501/20 | 分类号: | C07D501/20;C07D501/04;C07D501/12;A61P31/04;A61P11/00;A61P13/02 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
| 地址: | 570125 海南省海口*** | 国省代码: | 海南;66 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 头孢 唑肟钠 化合物 及其 新方法 | ||
1.一种如下所示结构的头孢唑肟钠化合物,
其特征在于先将头孢唑肟钠转化成头孢唑肟酸,用活性炭吸附纯化,再用色谱柱分离纯化,最后和碱反应,得到高纯度的头孢唑肟钠化合物。
2.根据权利要求1所述头孢唑肟钠化合物的制备方法,其特征在于头孢唑肟钠转化成头孢唑肟酸所用的酸为有机酸,选自甲酸、乙酸、苯甲酸、草酸、乙二酸、丁二酸、乙酰水杨酸、柠檬酸中的一种,优选乙酸。
3.根据权利要求1所述头孢唑肟钠化合物的制备方法,其特征在于碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠、氢氧化钠、乙酸钠、异辛酸钠中的一种,优选为碳酸氢钠。
4.根据权利要求1所述头孢唑肟钠化合物的制备方法,其特征在于色谱柱纯化条件为:流动相为体积比1∶3的水和乙腈的混合溶剂,固定相填料为硅胶,流速为2.8-4.5ml/min,柱温30-40℃。
5.根据权利要求1头孢唑肟钠化合物的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)将头孢唑肟钠粗品溶于纯化水中,缓慢加入有机酸溶液至溶液的pH为2-4,搅拌,静置冷却,产生沉淀,过滤得到头孢唑肟酸;
(2)将头孢唑肟酸溶于适量的有机溶剂中,加入溶液总体积0.1%-0.3%(g/ml)的活性炭,保温40-50℃搅拌20-30min,过滤脱碳,收集滤液;
(3)将上步得到的滤液减压蒸发,利用制备色谱柱进行分离纯化,其中色谱柱使用的流动相为体积比1∶3的水和乙腈的混合溶剂,固定相填料为硅胶,流速为2.8-4.5ml/min,柱温30-40℃;分段收集流分,合并含量大于等于90%的洗脱液;
(4)向洗脱液中加入碱溶液至pH为8-13,室温搅拌,逐渐析出固体,冷却至0℃以下过夜,过滤,用有机溶剂洗涤,60℃减压干燥,即得高纯的头孢唑肟钠化合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所用的有机溶剂选自乙腈、三氯甲烷、异丙醇、异丙醚和甲醇中的一种或几种,优选为体积比1∶3的异丙醇和异丙醚的混合溶剂。
7.根据权利要求1-6所述的方法制备的头孢唑肟钠化合物在制备治疗下呼吸道感染和尿路感染药物中的应用。
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