[发明专利]二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法

说明书

技术领域

本发明属于隔热复合材料材料成型领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料的成型制备方法。

背景技术

随着现代航天器产品的快速发展，对各舱段气动外形的要求越来越高，现有碳/碳、碳/酚醛以及玻璃/酚醛复合材料为代表的烧蚀型防热材料越来越无法满足使用需求。防热层+隔热层或防热隔热功能一体化将会成为未来热防护的趋势，而传统的隔热材料如泡沫、软木、隔热纤维等在隔热效果、耐高温、力学性能等综合性能方面并不是理想的隔热材料。因此，研究隔热性能优异、耐温等级高、力学性能好的轻质隔热材料势在必行。

SiO₂气凝胶是一种轻质纳米多孔材料，它具有密度低、比表面积大和孔隙率高等优点,尤其是极低的热导率和良好的保温隔热性能更是受到国内外研究人员的高度重视 ,但由于本身脆性大、强度低的特性而无法将其直接作为隔热材料使用，必须进行增强增韧的改进以便满足各种形式的隔热需要。

发明内容

本发明的目的在于提出一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料的成型方法，在满足产品隔热要求同时减轻隔热层的厚度和舱段的整体重量。

本发明的目的是这样实现的：一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法，包括以下步骤：

（1）根据所需成型的隔热材料的外形尺寸设计注胶模具；

（2）根据模具型腔尺寸制作增强材料并将其铺放到模具型腔后将模具密封；

（3）配制二氧化硅溶胶；

（4）采用真空导入方法注胶将二氧化硅溶胶导入注胶模具型腔内与增强材料混合，常温放置12～24h后形成凝胶体，待脱模后取出增强二氧化硅凝胶体放入乙醇溶液中老化3～7天，每隔1～2天更换一次乙醇；

（5）将增强二氧化硅凝胶体放入高压釜内，根据釜体容积加入无水乙醇，密封高压釜，加热升温，在温度为245～255℃、压力为7.0～8.5MPa的环境下保持15～20min后将乙醇气体排出，得到二氧化硅气凝胶隔热复合材料； 

（6）将二氧化硅气凝胶隔热复合材料置于600～700℃高温炉中热处理0.5～1h，完成二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型。

所述的注胶模具为不锈钢材料制作。

注胶模具型腔尺寸参照所需材料外形尺寸设计并留5mm~10mm的余量。

模具密封面采用密封槽+O型密封圈进行密封，模具型腔两端对称位置留有注胶口和出胶口。

所述的增强材料为高硅氧玻璃纤维毡、石英纤维毡或者陶瓷纤维毡。

所述的二氧化硅溶胶的硅源为正硅酸乙酯（TEOS），催化剂为盐酸（HCL）和氨水（NH_3·H₂O），溶剂为乙醇（EtOH）和水，各试剂组分的物质的量比例为：n_TEOS：n_H2O：n_EtOH： n_HCL ：n_NH3·H2O =1：4：3～8：1.8×10^－3：3.6×10^－3，溶胶的配制步骤如下：

（1）按比例称取正硅酸乙酯、总量2/3的乙醇和1/4的H₂O，依次倒入容器中并搅拌直至混合均匀；

（2）量取1.8×10^－3份的HCL滴入搅拌中的容器，搅拌均匀后静置约1h；

（3）取第二个容器，依次加入剩余1/3的乙醇和3份的H₂O依次加入并搅拌均匀；

（4）量取1.8×10^－3份的NH₃·H₂O滴入第二个容器搅拌中的溶液，一起搅拌均匀后将溶液倒入第一个容器中，混合均匀后得到二氧化硅溶胶。 

所述的真空导入注胶是在出胶口抽真空使模具型腔内形成负压，二氧化硅溶胶从注胶口注入到模具型腔内，直至从另一端出胶口流出为止，所有的管路用透明塑料管连接，注（出）胶口与塑料管中间接球阀，以控制注（出）胶口的开关和溶胶流量的大小。

所述的高压釜的加热升温过程为超临界干燥，高压釜中的加入的乙醇的量为0.344V，V为高压釜的容积。   

通过本发明提供方法得到的二氧化硅气凝胶隔热复合材料，密度不大于0.4g/cm³，弯曲强度不小于1.0MPa，压缩强度（10%压缩量）不小于0.2MPa，导热系数（600℃）不大于0.04W/m·K。 

具体实施方式