[发明专利]一种铌酸钾钠无铅压电铁电陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能陶瓷环境友好型材料领域。

背景技术

环境保护一直是人类发展过程中的一个重大课题，随着电子技术与功能材料的发展，环境友好型、资源节约型的材料越来越受到广泛的关注，无铅压电铁电电容器瓷因其潜在的广泛应用前景、对环境和健康无污染等优点得到重视和发展。目前无铅压电铁电材料主要包括BaTiO₃基、BiNaTiO₃基、铌酸盐类以及铋层状钙钛矿类无铅材料，其中铌酸盐类如NaNbO₃、KNbO₃、LiNbO₃及其固溶体因其高的电极化强度、高的居里温度、优异的压电铁电介电性能被瞩目。

铌酸钾钠Na_1-xK_xNbO₃是由KNbO₃和NaNbO₃形成的固溶体，其中KNbO₃为室温铁电体，而NaNbO₃为室温反铁电体，当固溶体中KNbO₃的量超过0.6％时即可始终表现为铁电体材料，测量其铁电和压电性能时发现，在x＝0.5附近有类似于准同型相界的最大压电常数，早期报道Na_0.5K_0.5NbO₃压电常数d33可达上百，在Na_1-xK_xNbO₃固溶体中掺杂(如Li、Ta、Sb等)改性后，Y.Saito等人(《Nature》，2004年第432期，84-87页)获得了高达416pC/N的压电常数d33，可与PZT基压电陶瓷比拟，使铌酸盐无铅压电陶瓷取代含铅压电陶瓷成为可能；此外人们围绕Na_1-xK_xNbO₃及其固溶体的结构转变、电学性能以及可能的器件设计开发等也做了广泛大量的研究。

目前生产制备Na_1-xK_xNbO₃基材料的主要方法为固相反应法，以氧化物或碳酸盐为原料，在长时间球磨后用高压(如300Mp)或等静压等成型工艺，在1150℃以上或等离子放电烧结成瓷，得到的陶瓷致密度高、压电性能好；但以常规压强(如30Mp)或低温常规烧结(马弗炉)的Na_1-xK_xNbO₃陶瓷样品致密度低、压电性能差，苛刻的制备条件无疑会限制Na_1-xK_xNbO₃基陶瓷的发展和应用。另外在薄膜或厚膜工艺中，原料一般要求可溶性好或可形成均匀溶胶以便成膜，所以研究以可溶性原料制备Na_1-xK_xNbO₃基压电陶瓷并研究其电学性能具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种无铅压电铁电陶瓷Na_1-xK_xNbO₃的低温常压完全液相制备方法，该制备方法得到的Na_1-xK_xNbO₃陶瓷，具有由固相反应法生成的同类陶瓷相当的电学性能。

为解决上述技术问题，本发明提出一种Na_1-xK_xNbO₃无铅压电铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

步骤1)室温下，将柠檬酸放入烧杯中，加入去离子水，在超声波分散下溶解形成柠檬酸水透明溶液；然后加入分析纯的硝酸钠、硝酸钾、草酸铌，磁力搅拌分散促使溶解，形成透明溶液，用氨水调节pH值为4～5，金属离子的总浓度为0.3～1mol/L，分析纯的硝酸钠、硝酸钾、草酸铌作为Na、K和Nb的离子源，柠檬酸作为络合剂，Na、K、Nb三者的摩尔比为(1-x)∶x∶1，其中，0＜x＜1，柠檬酸的摩尔比与上述三种金属离子的摩尔和之比为1∶1～1∶1.5；

步骤2)用80℃～100℃的水浴将溶液蒸干去除水分，然后在烘箱中130℃～160℃干燥，直至形成黑色干凝胶；