[发明专利]有机硅压敏胶制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及用作粘接剂材料的制备方法，是一种有机硅压敏胶制备工艺。

背景技术

现有的有机硅压敏胶制备工艺是采用正硅酸乙酯、水玻璃和六甲基二硅氧烷，加入水和浓盐酸缩聚而成的MQ树脂，其缺点是有稀盐酸排放，污染环境；用这种MQ树脂加入羟基封端的聚硅氧烷缩聚成有机硅压敏胶的缺点是成本高；其中包括萃取、水洗和脱溶剂等工艺流程，其工艺流程长，能耗高；制得的MQ树脂为固体状，从釜中取出困难；MQ树脂含有钠离子，制得的有机硅压敏胶中含有钠离子，使其电性能满足不了H级绝缘要求。

发明内容

本发明的目的是，提供一种制备工艺流程合理，环保，产品收率高、质量好，成本低的有机硅压敏胶制备工艺。

实现本发明目的所采用的技术方案是，一种有机硅压敏胶制备工艺，其特征是它包含以下步骤：

(1)正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物的制备

将有机硅共沸物中的四氯化硅按重量份的60～70，三甲基一氯硅烷30～40，加入酯化反应釜中，在常压下搅拌混合，温度控制在20～130℃，连续滴加无水乙醇，无水乙醇加入量与四氯化硅量的摩尔比为4∶1，反应时间为4～6小时；

(2)MQ树酯的制备

将步骤(1)得到的正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物加入到MQ树酯合成釜中，在温度20～130℃搅拌情况下，再按正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物总重量的2％加入水，进行水解、缩聚反应，反应4小时后升温至120～140℃保持2小时，除去HCl、乙醇和水，得到MQ树酯，MQ树脂的三甲基一氯硅烷与四氯化硅的摩尔比为1∶1.2；

(3)羟基封端的聚硅氧烷的制备

将八甲基环四硅氧烷加入到羟基封端的聚硅氧烷合成反应釜中，加入20％的氢氧化钾水溶液，加入量是八甲基环四硅氧烷的2～5/10000，开启搅拌升温至110～120℃进行聚合反应。当聚合反应产物分子量达到15～20万时，加入水进行降解，水用量为八甲基环四硅氧烷重量的0.58％～1.2％，将15～20万分子量的聚合物降至5～7万分子量，再加入1％的气相二氧化硅，将聚合物中的氢氧化钾中和掉，反应釜升温至150～170℃吹氮条件下保持2～3小时，脱去聚合物中低分子物质，然后反应釜降温至常温，将制备的羟基封端的聚硅氧烷放至储罐中备用；

(4)有机硅压敏胶的的制备

依次将按MQ树脂和羟基封端的聚硅氧烷总重量40～50％的溶剂、MQ树脂、羟基封端的聚硅氧烷和催化剂分别加入压敏胶合成反应釜中，MQ树脂与羟基封端的聚硅氧烷的重量比为1∶1，催化剂的加入量为MQ树脂和羟基封端的聚硅氧烷总重量的1～3％，在搅拌下加温至100℃条件下缩聚3小时，然后将釜温升至170℃保持2小时，脱去低沸物，之后用挤出机将反应产物挤出包装得到有机硅压敏胶成品。

所述的溶剂为200号溶剂油或甲苯。

所述的催化剂为四甲基氢氧化胺、氢氧化钠或氢氧化钾中任意一种。

本发明的有机硅压敏胶制备工艺，由于采用了廉价的有机硅单体副产共沸物，即：三甲基氯硅烷和四氯化硅为原料，成本下降30％；制备工艺流程合理，环保，产品收率高、质量好，成本低；催化剂不残留在产品中，使产品电性能完全满足H级绝缘要求。

具体实施方式

下面利用具体实施方式对本发明作进一步描述。

一种有机硅压敏胶制备工艺，其特征是它包含以下步骤：

(1)正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物的制备

将有机硅共沸物中的四氯化硅按重量份的60～70，三甲基一氯硅烷30～40，加入酯化反应釜中，在常压下搅拌混合，温度控制在20～130℃，连续滴加无水乙醇，无水乙醇加入量与四氯化硅量的摩尔比为4∶1，反应时间为4～6小时；反应方程式为：SiCl₄+4(C₂H₅OH)-→

Si(OC₂H₅)₄+4HCl↑

(2)MQ树酯的制备

将步骤(1)得到的正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物加入到MQ树酯合成釜中，在温度20～130℃搅拌情况下，再按正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物总重量的2％加入水，进行水解、缩聚反应，反应4小时后升温至120～140℃保持2小时，除去HCl、乙醇和水，得到MQ树酯，MQ树脂的三甲基一氯硅烷与四氯化硅的摩尔比1∶1.2；

反应方程式：

(3)羟基封端的聚硅氧烷的制备