[发明专利]一种芦竹根生物碱的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然产物分离领域，特别是涉及一种芦竹根生物碱的制备方法。

背景技术：

芦竹根又名芦荻头、楼梯杆，禾本科植物。祛风止痛，清热利水，疏风清热，解食肉中毒。治风火牙痛，虚劳骨蒸，淋证，热病发狂，食瘟马肉中毒。根茎含N，N-二甲基色胺、芦竹胺、蟾毒色胺(Bufotenine)、去氢蟾毒色胺、蟾蜍特尼定等多种吲哚衍生物碱。现代医学研究表明其芦竹根生物碱是芦竹根药用成分。

现有提取芦竹根生物碱方法较少，多是复方提取为主。

如成药去感热注射液，方法：取青蒿、竹叶柴胡用蒸馏法蒸馏，收集蒸馏液930ml，药渣弃之；另取芦竹根、石膏加水煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，用乙醇沉淀处理二次，第一次使含醇量为70％，第二次使含醇量为80％，静置，滤过，回收并挥尽乙醇，加注射用水适量，加活性炭适量煮沸，抽滤至澄明。

文献“去热感注射液和芦竹根药材指纹图谱的研究”，文献提取生物碱方法是将芦竹根药材切碎，加70％的乙醇浸泡后，回流提取，提取液浓缩，得浸膏，浸膏用0.05mol/L的盐酸溶液溶解后，通过阳离子交换树脂柱，树脂用氨水碱化后，分别用乙醚、二氯甲烷提取，收集提取液，挥干溶剂，得到总生物碱的粗提物。该方法不适合工业化生产

发明内容：

本发明要解决技术问题是提供一种操作简单、易于工业化的芦竹根生物碱的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种芦竹根生物碱的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

1)取原料粉碎，加入15-25倍量酸性水渗漉提取，滤过得提取液；

2)上述提取液加入阳离子交换树脂柱吸附，依次用去离子水、氯化钠水溶液洗脱，收集氯化钠洗脱液；

3)上述洗脱液用超滤膜超滤，加适量水透析，收集透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；

4)上述浓缩液减压浓缩至密度1.4-1.6，加入乙醇回流，趁热过滤，收集滤饼，滤饼再用去离子水加热溶解，氨化后加入乙醇至醇浓度60-80％，过滤，回收乙醇，减压干燥得产品。

所述步骤1)的酸性水为pH1-3的盐酸或硫酸水溶液。

所述步骤2)中的阳离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂，氯化钠水溶液浓度为2-5％，用量为树脂柱体积的4-7倍量。

所述步骤3)中超滤膜可选截留分子量3000-10000的中空超滤膜，纳滤膜选截留分子量200的中空纳滤膜，膜材质可选采用醋酸纤维素、芳香族聚酰胺、聚砜、聚乙烯、聚丙烯中的一种或复合膜。

本发明的优势在于：酸水渗漉提取，能耗低，上树脂柱无需浓缩，可直接上柱；氯化钠溶液洗脱，没有碱性废液产生，降低了污染，且氯化钠废液也易处理；膜分离浓缩，即可除去大分子物质，也可以除去无机盐，能耗较低；整个工艺未使用毒性试剂，所得产品符合药品生产要求。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式：

具体实施方式：

实施例1：

取芦竹根原料粉碎至20目，取5kg加入75LpH1盐酸水溶液渗漉30小时，滤过，提取液加入4L732阳离子交换树脂柱，吸附完成后，去离子水洗至无糖色，再取28L2％氯化钠水溶液洗脱有效成分，收集得洗脱液。洗脱液加入截留分子量3000的中空纤维素膜超滤，加适量水透析，收集透过液再加入截留分子量200的中空纤维素膜浓缩，得3L浓缩液。浓缩液减压浓缩至密度1.5，加入1L90％乙醇回流，趁热过滤，得滤饼540g。滤饼用去离子水加热溶解，加氨水调节pH10后加入乙醇至醇浓度80％，过滤，滤液减压回收乙醇，浓缩液减压干燥得芦竹根生物碱320g，含量78.5％(滴定检测)。

实施例2：

取芦竹根原料粉碎至20目，取5kg加入125LpH3盐酸水溶液渗漉28小时，滤过，提取液加入4L D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱，吸附完成后，去离子水洗至无糖色，再取16L4％氯化钠水溶液洗脱有效成分，收集洗脱液。洗脱液加入截留分子量10000的中空聚丙烯膜超滤，加适量水透析，收集透过液再加入截留分子量200的中空聚丙烯膜浓缩，得2L浓缩液。浓缩液减压浓缩至密度1.6，加入1L80％乙醇回流，趁热过滤，得滤饼615g。将滤饼用去离子水加热溶解，加氨水调节pH9后加入乙醇至醇浓度60％，过滤，滤液减压回收乙醇，浓缩液减压干燥得芦竹根生物碱369g，含量73.2％(滴定检测)。

实施例3：