[发明专利]一种制备高纯度丹参素钠的方法有效
申请号: | 201010541632.0 | 申请日: | 2010-11-12 |
公开(公告)号: | CN102464581A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | 靳元鹏;罗学军;陈晓鹏;周水平;朱永宏;张兰兰 | 申请(专利权)人: | 天津天士力制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C59/52 | 分类号: | C07C59/52;C07C51/41;C07C51/42 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 丹参 方法 | ||
1.一种制备高纯度丹参素钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)提取
丹参药材加碱水提取,醇沉去除杂质;
2)分离
a)调节pH至2.0-4.5,经AB-8、D101或HPD100大孔吸附树脂吸附,分离丹参素;
b)经LS-18树脂柱脱糖;
3)转化成盐
加入NaHCO3溶液转化成盐;
4)丹参素钠的分离
浓缩,用乙醇使丹参素钠析出;
5)精制与纯化
经凝胶柱进一步精制,在冷冻条件下使丹参素钠析出,用无水乙醇洗涤。
2.如权利要求1的方法,其特征在于步骤1)所述的碱水为碳酸氢钠或氢氧化钠水溶液。
3.如权利要求2的方法,其特征在于步骤1)所述的碱水为0.30%~0.68%的碳酸氢钠或0.0025‰~0.004‰氢氧化钠水溶液。
4.如权利要求3的方法,其特征在于步骤1)所述的碱水为0.45%的碳酸氢钠水溶液。
5.如权利要求1的方法,其特征在于,其特征在于,包括以下步骤:
1)丹参素钠的提取
丹参药材,碱水煎煮,滤过;药渣用水继续煎煮,滤过;合并滤液,浓缩,加入乙醇至乙醇浓度达到50%-55%,静置过夜,过滤,滤液浓缩至无醇味,
2)丹参素的分离
a)丹参素的分离工艺:醇沉浓缩液加入等体积水,用盐酸调节pH2.0-4.5,经AB-8大孔吸附树脂吸附分离,用pH=2.0-4.5的水洗脱,收集3倍于上样液体积的洗脱液,
b)丹参素洗脱液脱糖:AB-8分离收集的洗脱液,经LS-18树脂柱吸附,水洗脱至洗脱液pH=5;95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩至无醇味,
3)丹参素的转化成盐
LS-18树脂柱醇洗脱浓缩液中加入饱和NaHCO3溶液,控制在7.0-7.5之间,静置4-6h,
4)丹参素钠的分离
丹参素转化液浓缩,加入乙醇至乙醇浓度达到50-70%,静置过夜,过滤,滤液中继续加入乙醇至乙醇浓度达到80-90%,冷库中静置过夜,溶液中析出丹参素钠粗品,过滤滤液,浓缩重复上述过程,收集析出物,得丹参素钠粗品,
5)丹参素钠的精制与纯化
丹参素钠粗品加水溶解,溶解后加入95%乙醇至乙醇浓度达到40%左右,经葡聚糖凝胶柱sephadex LH-20,用乙醇洗脱,收集到的丹参素钠洗脱液,待溶液中析出丹参素钠,过滤、洗涤,即得丹参素钠纯品。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津天士力制药股份有限公司,未经天津天士力制药股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201010541632.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:物理检测样品制取方法
- 下一篇:光学层积体、偏振片和图像显示装置