[发明专利]一种制备高纯度丹参素钠的方法有效

专利信息
申请号: 201010541632.0 申请日: 2010-11-12
公开(公告)号: CN102464581A 公开(公告)日: 2012-05-23
发明(设计)人: 靳元鹏;罗学军;陈晓鹏;周水平;朱永宏;张兰兰 申请(专利权)人: 天津天士力制药股份有限公司
主分类号: C07C59/52 分类号: C07C59/52;C07C51/41;C07C51/42
代理公司: 北京华科联合专利事务所 11130 代理人: 王为
地址: 300410 天津市北*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 纯度 丹参 方法
【权利要求书】:

1.一种制备高纯度丹参素钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)提取

丹参药材加碱水提取,醇沉去除杂质;

2)分离

a)调节pH至2.0-4.5,经AB-8、D101或HPD100大孔吸附树脂吸附,分离丹参素;

b)经LS-18树脂柱脱糖;

3)转化成盐

加入NaHCO3溶液转化成盐;

4)丹参素钠的分离

浓缩,用乙醇使丹参素钠析出;

5)精制与纯化

经凝胶柱进一步精制,在冷冻条件下使丹参素钠析出,用无水乙醇洗涤。

2.如权利要求1的方法,其特征在于步骤1)所述的碱水为碳酸氢钠或氢氧化钠水溶液。

3.如权利要求2的方法,其特征在于步骤1)所述的碱水为0.30%~0.68%的碳酸氢钠或0.0025‰~0.004‰氢氧化钠水溶液。

4.如权利要求3的方法,其特征在于步骤1)所述的碱水为0.45%的碳酸氢钠水溶液。

5.如权利要求1的方法,其特征在于,其特征在于,包括以下步骤:

1)丹参素钠的提取

丹参药材,碱水煎煮,滤过;药渣用水继续煎煮,滤过;合并滤液,浓缩,加入乙醇至乙醇浓度达到50%-55%,静置过夜,过滤,滤液浓缩至无醇味,

2)丹参素的分离

a)丹参素的分离工艺:醇沉浓缩液加入等体积水,用盐酸调节pH2.0-4.5,经AB-8大孔吸附树脂吸附分离,用pH=2.0-4.5的水洗脱,收集3倍于上样液体积的洗脱液,

b)丹参素洗脱液脱糖:AB-8分离收集的洗脱液,经LS-18树脂柱吸附,水洗脱至洗脱液pH=5;95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩至无醇味,

3)丹参素的转化成盐

LS-18树脂柱醇洗脱浓缩液中加入饱和NaHCO3溶液,控制在7.0-7.5之间,静置4-6h,

4)丹参素钠的分离

丹参素转化液浓缩,加入乙醇至乙醇浓度达到50-70%,静置过夜,过滤,滤液中继续加入乙醇至乙醇浓度达到80-90%,冷库中静置过夜,溶液中析出丹参素钠粗品,过滤滤液,浓缩重复上述过程,收集析出物,得丹参素钠粗品,

5)丹参素钠的精制与纯化

丹参素钠粗品加水溶解,溶解后加入95%乙醇至乙醇浓度达到40%左右,经葡聚糖凝胶柱sephadex LH-20,用乙醇洗脱,收集到的丹参素钠洗脱液,待溶液中析出丹参素钠,过滤、洗涤,即得丹参素钠纯品。

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