[发明专利]一种取代的1,3,4-二唑-2-(3H)-酮的制备方法有效
| 申请号： | 201010538035.2 | 申请日： | 2010-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN102002014A | 公开（公告）日： | 2011-04-06 |
| 发明（设计）人： | 戚明珠;贺书泽;朱建荣;李纪平;董前进;张斌;周世明 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工股份有限公司;江苏优士化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D271/10 | 分类号： | C07D271/10 |
| 代理公司： | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人： | 张亚军;夏新 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 制备 方法 | ||
1.一种化学结构如式（1）所示的取代的1,3,4-二唑-2-(3H)-酮的制备方法，
（1）
其中，R1代表2-4个碳原子的烷基、1-4个碳原子的烷氧基、1-4个碳原子的烷硫基或三氟甲基；R代表1-4个碳原子的烷基；所述方法包括以下步骤：
1）由二(三氯甲基)碳酸酯与与式（2）所示的化合物反应得到式（3）所示的化合物
（2） （3）
式（2）和式（3）中，R1均代表2-4个碳原子的烷基、1-4个碳原子的烷氧基、1-4个碳原子的烷硫基或三氟甲基；R均代表1-4个碳原子的烷基；
2）在碱性条件下将步骤1）得到的式（3）所示的化合物环化，最终得到式（1）所示的化合物。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：式（1）所示的化合物是R为甲基、R1为甲氧基的化合物，即5-甲氧基-3-(2-甲氧基苯基)-1,3,4-二唑-2-(3H)-酮。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的反应是二(三氯甲基)碳酸与式（2）所示的化合物以0.3-0.7:1的摩尔比在20-120℃下，在有机溶剂中反应至不再有HCl气体放出。
4.权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的二(三氯甲基)碳酸酯与式（2）所示的化合物的摩尔比为0.4-0.6 :1。
5.权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的反应温度为40-90℃。
6.权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的有机溶剂是卤代烃类溶剂、芳香族类溶剂或醚类溶剂。
7.权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的卤代烃类溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿；所述的芳香族类溶剂选自苯、甲苯或二甲苯；所述的醚类溶剂为四氢呋喃。
8.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的环化是式（3）所示的化合物在碱性条件下、在0-80℃下，环化反应3-4小时。
9.权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述环化所用的碱选自吡啶、三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠或氨水。
10.权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的环化反应温度为0-40℃。
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