[发明专利]一种连翘酯苷的制备方法无效
申请号: | 201010535334.0 | 申请日: | 2010-11-09 |
公开(公告)号: | CN102010450A | 公开(公告)日: | 2011-04-13 |
发明(设计)人: | 王峰;王琳;张发成 | 申请(专利权)人: | 苏州派腾生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
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地址: | 215011 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连翘 制备 方法 | ||
1.一种连翘酯苷的制备方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取连翘果实粗粉,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%,萃取压力30-50MPa,温度5070℃,CO2流量1-3ml/g生药·min,萃取时间80-150min,得萃取物,加入乙醇溶解,滤过,取滤液,用比例为5∶2∶1的乙酸乙酯-乙醇-水混合溶剂进行4-7级逆流萃取,合并萃取液,减压回收溶剂并浓缩,加到大孔吸附树脂柱上吸附,40-60%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积洗脱液,减压回收溶剂并干燥,加入甲醇溶解,冷藏18-36小时,析出淡黄色粉末,分离,即得。
2.根据权利要求1所述一种连翘酯苷的制备方法,其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
3.根据权利要求1所述一种连翘酯苷的制备方法,其特征在于所述CO2超临界萃取的压力40MPa,温度60℃,CO2流量2ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种连翘酯苷的制备方法,其特征在于所述CO2超临界萃取的时间为100min。
5.根据权利要求1所述一种连翘酯苷的制备方法,其特征在于所述逆流萃取的级数为5级。
6.根据权利要求1所述一种连翘酯苷的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。
7.根据权利要求1所述一种连翘酯苷的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为50%。
8.根据权利要求1所述一种连翘酯苷的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
9.根据权利要求1所述一种连翘酯苷的制备方法,其特征在于所述的冷藏时间为24小时。
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