[发明专利]制备多元醇酯的方法有效
申请号: | 201010502402.3 | 申请日: | 2010-09-29 |
公开(公告)号: | CN102030634A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | M·奥道米克;T·米勒;W·舒尔策;H·J·舒尔策 | 申请(专利权)人: | 奥克塞有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/52;C07C67/48;C07C69/28 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 林柏楠;李颖 |
地址: | 德国奥*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 多元 方法 | ||
1.通过使多元醇与具有3至20个碳原子的直链或支化脂族一元羧酸反应和随后借助蒸汽处理后处理该反应混合物来制备多元醇酯的方法,其特征在于,在第一级分中,在反应过程中移除的脂族一元羧酸从该方法中被完全或部分移除,在第二级分中,在反应结束后仍存在于反应混合物中的脂族一元羧酸被移除并完全再循环回酯化反应,在第三级分中,在反应产物的蒸汽处理过程中移除的残留量的脂族一元羧酸从该方法中完全移除。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于起始化合物的反应包括加热至最多280℃,优选最多250℃的温度,以及在保持温度恒定下逐阶段降低压力。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于起始化合物的反应包括在恒定压力下逐阶段加热至280℃的最高温度。
4.根据权利要求1的方法,其特征在于起始化合物的反应包括在逐阶段升至最多280℃的温度下加热,以及逐阶段降低压力。
5.根据权利要求4的方法,其特征在于起始化合物的反应包括使它们在第一阶段中在最多190℃的温度和最多600hPa的压力下反应,和在第二阶段中通过将温度升至最多250℃以及在最多300hPa的压力下使反应进行至完成。
6.根据权利要求1至5中任一项的方法,其特征在于起始化合物的反应在催化剂存在下进行。
7.根据权利要求6的方法,其特征在于所用催化剂是包含钛、锆或锡的催化剂。
8.根据权利要求1至7中任一项的方法,其特征在于起始化合物的反应在吸附剂存在下进行。
9.根据权利要求8的方法,其特征在于以每100重量份液相0.05至30,优选0.1至5.0,尤其是0.1至1.0重量份的量使用吸附剂。
10.根据权利要求8或9的方法,其特征在于所用吸附剂是硅胶、硅藻土、氧化铝、水合氧化铝、粘土、碳酸盐或活性炭。
11.根据权利要求1至10中任一项的方法,其特征在于起始化合物的反应在惰性气体存在下进行。
12.根据权利要求1至11中任一项的方法,其特征在于在100至250℃,优选150至220℃,尤其是170至200℃的温度下进行蒸汽处理。
13.根据权利要求1至12中任一项的方法,其特征在于多元醇酯在蒸汽处理后在80至250℃,优选100至180℃的温度,以及0.2至500hPa,优选1至200hPa,尤其是1至20hPa的压力下干燥。
14.根据权利要求13的方法,其特征在于多元醇酯在惰性气体存在下干燥。
15.根据权利要求1至14中任一项的方法,其特征在于多元醇酯在蒸汽处理后过滤。
16.根据权利要求13或14的方法,其特征在于多元醇酯在干燥后过滤。
17.根据权利要求12至16中任一项的方法,其特征在于在蒸汽处理后或在干燥后用氧化剂处理多元醇酯。
18.根据权利要求17的方法,其特征在于所用氧化剂是过氧化氢、臭氧或含臭氧的气体。
19.根据权利要求1至18中任一项的方法,其特征在于所用多元醇是通式(I)的化合物
R(OH)n (I)
其中R是具有2至20个,优选2至10个碳原子的脂族或脂环族烃基,且n是2至8的整数,优选2、3、4、5或6。
20.根据权利要求1至18中任一项的方法,其特征在于所用多元醇是通式(II)的化合物
H-(-O-[-CR1R2-]m-)o-OH (II)
其中R1和R2各自独立地为氢、具有1至5个碳原子的烷基,优选甲基、乙基或丙基,或具有1至5个碳原子的羟烷基,优选羟甲基,m是1至10,优选1至8的整数,尤其是1、2、3或4,o是2至15,优选2至8的整数,尤其是2、3、4或5。
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