[发明专利]磺酰氨基苯肼的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于有机化工产品的制备方法，特别涉及磺酰氨基苯肼的制备工艺。

背景技术

磺酰氨基苯肼是一种中间体，主要用来制取苯肼，还可以用来制取其他化工产品。磺酰氨基苯肼的制取工艺包括苯胺重氮和氯化重氮苯二步工艺，其中苯胺重氮化多是在盐酸介质中，PH＝2的条件下，在0～5℃的低温下加亚硝酸钠反应，生成氯化重氮苯；生成氯化重氮苯还原，一般是采用亚硫酸钠和焦亚硫酸钠作为还原剂，还原后的苯肼二磺酸盐料液经过压滤器进入酸析釜，经酸析操作得到磺酰氨基苯肼，磺酰氨基苯肼经碱处理分离后得工业苯肼，该工艺中重氮化必须在0～5℃之间，以防分解反应加快而使氯化重氮苯的质量下降，这样则使反应时间长达3～4小时，还原剂如采用价格较高的亚硫酸钠和焦亚硫酸钠，将加大生产成本；如采用亚硫酸氢铵和氢氧化铵，因为是液体，不易运输和贮存。此外，该工艺中要采用还原釜、压滤器和酸析釜，设备多，投资大，可见该工艺操作时间长，苯肼收率低、生产成本高，设备投资大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种反应速度快，操作时间短，生产成本低，产品质量好、设备投资小的磺酰氨基苯肼的制备方法。

本发明是这样实现的：取盐酸、亚硝酸钠依次加入苯铵中，其中盐酸、亚硝酸钠与苯胺的摩尔比为1∶2.3～3.2∶1～1.1，且亚硝酸钠在0～15℃时开始投料，反应温度为0～40℃，反应时间为10～100分钟，再按与苯胺的摩尔比为1∶2～3.5∶2.5～3.0加入亚硫酸铵、盐酸，进行还原、水解、酸析，再经抽滤或甩干，即制得磺酰氨基苯肼。

本发明的优点是通过增加盐酸量、降低PH值，抑制分解反应，而将反应温度提高至30℃以下，大大提高反应速度，缩短了重氮化反应时间，并减少了副反应发生的可能性，从而，保证了重氮液的质量，提高的氯化重氮苯的收率，最高可达90％，还原剂采用亚硫酸铵，既便于运输和贮存，又使成品成本大大降低；不经过压率器而直接在还原釜中进行水解、酸析，不但节省设备投资，而且简化操作，缩短操作时间，减少维护和维修费用，减少物料损失，提高产品收率；此外，酸析废水经处理可回收硫酸铵或氨水，又可解决原工艺废水排放造成的环境污染问题，该制备方法中的苯胺重氮化和氯化重氮苯工艺还可以用于医药和其他化工领域。

具体实施方式

取苯胺、盐酸和亚硝酸钠，其间的摩尔比为1∶3.2∶1.0，先加入盐酸，再在5℃时加入亚硝酸铵，在0～20℃条件下反应40分钟，生成氯化重氮苯；按与苯胺的摩尔比为1∶3.5∶2.5加入亚硫酸铵、盐酸，在还原釜中进行还原、水解、酸析，还原时间为60～70分钟，水解、酸析时间为50分钟。首先，亚硫酸铵与多余的盐酸反应生成亚硫酸氢铵，亚硫酸氢铵、亚硫酸铵与氯化重氮苯反应生成苯肼二磺酸盐，再与盐酸反应进行水解、酸析反应，并经甩干，制得磺酰氨基苯肼。