[发明专利]一种木质素金属元素螯合肥的制备方法及其装置

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种造纸制浆废液木质素盐改性制备木质素-中微量元素螯合肥制备方法及其装置。

【背景技术】

植物生长要从土壤中吸收几十种化学元素作为养料，其中铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、硼(B)、铬(Mo)、锰(Mn)、镁(Mg)等植物的需要量很少，约占于物重的万分之几，乃至百万分之几。微量元素对植物的生长发育却起着重要的作用，不可缺少，也不可相互代替。

传统的无机盐金属微肥在施用后容易在土壤中形成沉淀，不利于植物的吸收利用。在农业生产中迫切需要一种来源广泛、价格低廉，又能够与植物生长所需微量元素有效结合的新型螯合剂用来制备微量元素螯合肥。EDTA螯合肥料虽然效果较好，但存在成本过高的缺点。

木质素含有的多种活性基团，具有较强的螯合性能和胶体性能，能与一些微量元素，如Fe、Cu、Zn等络合成为有机微量元素肥料。木质素-Fe螯合微肥能将可溶性铁供给植物，防止植物缺铁现象发生。目前磺化木质素螯合肥料的制备方法是，先将碱木质素改性制得水溶性的磺化木质素，然后与金属无机盐在特定条件下发生螯合作用制得螯合肥料。但磺化木质素对微量元素的螯合能力有限，螯合的金属元素一般不超过5％。

【发明内容】

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种改性木质素盐-金属元素螯合肥的制备方法，以及实现该方法的装置。

本发明的技术方案是，提供一种造纸制浆废液木质素盐改性制备木质素-中微量元素螯合肥的制备方法，该方法包括顺序进行的下列步骤：

(1)工业木质素盐在溶解槽中配置成一定浓度的水溶液；

(2)将配置好的工业木质素水溶液转移至反应容器中，采用PH值调节剂来调节溶液pH值；

(3)加入氧化剂和引发剂，启动反应容器的搅拌装置，充分混合均匀后加入含中微量金属元素的无机盐；

(4)加热至一定温度后反应至规定时间。

所述制浆废液木质素盐可采用以木质纤维原料(木材或非木材)，以亚硫酸盐法制浆产生的废液，经蒸发浓缩后得到的浓液，或继续经喷雾干燥后得到的干粉；也可用以木质纤维原料(木材或非木材)，以碱法(包括硫酸盐法和烧碱法)制浆产生的废液，经蒸发浓缩和磺化后得到的浓液，或继续经喷雾干燥后得到的干粉。

所述步骤(1)工业木质素盐配制的溶液，其浓度为30％～50％。对于反应浓度的选择，应考虑生产成本及实际操作的可能性。更高或更低的浓度在理论上是可行的，但过低或过高的浓度会引进生产成本的增加或操作上的不便。

所述溶解槽为内衬树脂钢结构槽或钢筋混凝土结构槽或不锈钢槽。

所述步骤(2)的反应容器为带有搅拌装置的常压耐酸反应釜。

所述的调节溶液pH值范围为2～4。理论上大多数无机酸或有机酸均可用来调节反应体系的pH值，所述的PH值调节剂可选用工业废硫酸或其它来源可靠、成本低廉的无机酸或有机酸。

所述步骤(3)的氧化剂为过氧化氢，其加入量为木质素的2％～10％。

所述引发剂为含亚铁离子的无机盐，如FeSO₄，FeCl₂等。

所述含微量金属元素的无机盐根据产品所需的微量金属元素而定。

所述步骤(4)的反应温度为40～80℃。

所述反应时间为10min～150min，根据加入不同的微量元素有所差异。

本发明的另一技术方案是提供一种实施所述方法的装置，该装置包括：一PH调节剂计量槽，一氧化剂计量槽，低压蒸汽管道，一反应釜，所述的反应釜与上述槽相连；一半成品槽，所述的半成品槽与反应釜相连，用于引入反应中的产品，所述半成品槽与复合肥加工车间设备相连，用于向加工车间设备输送半成品。

所述的装置，其中所述的反应釜为常压反应釜，优选陶瓷材料，体积为1---3立方米；所述的半成品槽容积为10立方米。

所述的装置，其中所述的氧化剂为过氧化氢，所述的氧化剂计量槽体积为0.2-0.5立方米，所述的PH值调节剂为废酸，废酸计量槽的体积为0.2-0.5立方米。

另外一种实施所述方法的装置，该装置包括：一PH调节剂计量槽，一氧化剂计量槽，低压蒸汽管道，两个并列的反应釜，所述的反应釜分别与上述槽相连，两反应釜之间也互通，用于轮流替换生产；所述的反应釜与复合肥加工车间设备相连，用于向加工车间设备输送半成品。

所述的反应釜，其外部是钢材，内衬耐酸材料，体积在5-6m³/釜，所述的耐酸材料是陶瓷或者玻璃纤维。