[发明专利]一种缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010264329.0 申请日: 2010-08-24
公开(公告)号: CN101928389A 公开(公告)日: 2010-12-29
发明(设计)人: 王伟松;金一丰;郭晓锋;王新荣;陶彭均 申请(专利权)人: 浙江皇马科技股份有限公司
主分类号: C08G65/00 分类号: C08G65/00;C07D303/24;C07D301/26
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人: 蒋卫东
地址: 312363 浙江省上虞*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 缩水 甘油 醚基封端烯 丙醇 乙烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:以市售的烯丙基聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷为原料,将两者混合,采用NaH为催化剂进行开环反应生成烯丙基聚氧乙烯氯醇醚中间体,然后减压脱去多余的环氧氯丙烷,再向烯丙基聚氧乙烯氯醇醚中间体中加入无机碱,通过闭环反应制备缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚;反应方程式为:

其中:R为CH2=CHCH2(OCH2CH2)n,9≤n≤25。

2.如权利要求1所述的一种缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述的环氧氯丙烷与烯丙基聚氧乙烯醚投料摩尔比为1∶1~1.6;其中烯丙基聚氧乙烯醚具有以下通式(I):

其中:9≤n≤25;

制备所得的缩水甘油醚基烯丙醇聚氧乙烯醚具有以下通式(II):

其中:9≤n≤25。

3.如权利要求2所述的一种缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述的烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为400~1200;制得的缩水甘油醚基封端烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为456~1256。

4.如权利要求1所述的一种缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述的催化剂NaH用量为整个反应体系质量的3~7‰。

5.如权利要求1所述的一种缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述的将烯丙基聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷两者混合时,是将环氧氯丙烷滴加到烯丙基聚氧乙烯醚中,滴加的时间为1~3小时,滴加结束后,继续反应时间1~3小时,反应温度40~80℃。

6.如权利要求1所述的一种缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述加入的无机碱采用NaOH的固体或者水溶液,或者采用KOH的固体或者水溶液;无机碱与烯丙基聚氧乙烯醚投料摩尔比1.0~1.5。

7.如权利要求6所述的一种缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述的无机碱加入方式是将碱滴加到烯丙基聚氧乙烯氯醇醚中间体中,滴加的时间为1~3小时,滴加结束后,继续反应时间1~3小时,反应温度20~60℃。

8.如权利要求1所述的一种缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述的制得的缩水甘油醚基封端烯丙基聚氧乙烯醚还要进行产物精制,首先减压蒸馏除去多余的水得到缩水甘油醚基封端烯丙基聚氧乙烯醚粗产品,然后将该粗产品经过滤后得到精制的缩水甘油醚基封端烯丙基聚氧乙烯醚产品。

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