[发明专利]一种制备天然18-α甘草酸的方法无效
申请号: | 201010264207.1 | 申请日: | 2010-08-27 |
公开(公告)号: | CN101928325A | 公开(公告)日: | 2010-12-29 |
发明(设计)人: | 杨永安 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08;A61K31/704;A61P1/16 |
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地址: | 212415 江苏省句容*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 天然 18 甘草 方法 | ||
1.一种天然18-α甘草酸,其特征在于18-α甘草酸含量为90%-99%。
2.一种天然18-α甘草酸的制备方法,由以下步骤组成:
步骤(1):取甘草药材,粉碎成粗粉,加入适量一定浓度的氨水浸泡提取一定时间,过滤,药渣再加一定浓度的氨水浸泡提取数次,合并提取液并减压浓缩至一定体积,静置,放置至室温,过滤,得浓缩液。
步骤(2):取浓缩液,在搅拌状态下向浓缩液中缓缓加入一定浓度的酸溶液适量,调节溶液至一定的PH值,放冷,进行酸沉,使18-β甘草酸充分沉淀,离心过滤,分别得到以18-β甘草酸为主要成分的固体物和以18-α甘草酸为主要成分的滤液。
步骤(3):取滤液,过一定型号的大孔吸附树脂柱,薄层监测,上柱完成后,加水充分洗脱去除无机盐及其他大极性杂质后,改用一定浓度的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至稠膏。
步骤(4):取稠膏,加入含有一定比例有机溶剂的水溶液适量,溶解,低温静置结晶,过滤,即得天然18-α甘草酸粗品。
步骤(5):取18-α甘草酸粗品,加入加入含有一定比例有机溶剂的水溶液适量,溶解,低温静置结晶,过滤,即得天然18-α甘草酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的“一定浓度的氨水”是指浓度为0.2%~5%的氨水溶液,优选浓度为0.5%~2%,最佳浓度为0.8%;每次浸泡提取时间为3~12小时,优选为6小时;浸泡提取次数为1~3次,优选为2次。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的“一定浓度的酸溶液”是指含有一定比例的有机酸或无机酸的水溶液,所用的酸可以是硫酸、盐酸、磷酸、乙酸、甲酸和草酸中的一种或几种的组合,优选为盐酸和草酸;酸溶液的浓度为0.1%~2%,优选为0.5%;调节溶液的PH值范围为PH2.5~5.0,优选为PH3.0~4.0,最佳PH点为3.6;酸沉的适宜温度为2℃~20℃,优选为5℃~15℃,最佳温度为6℃~8℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中所用的大孔树脂型号可以为HPD-100、HPD-300、HPD-400、HPD-500、HPD-600,或D101、XDA-8,优选的大孔吸附树脂型号为HPD-600。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中所用的有机溶剂可以为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、异丙醚、冰醋酸中的一种或几种的组合,优选为异丙醇;结晶适宜温度为-10℃~20℃,优选为-8℃~10℃,最佳温度为-4℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中所用的有机溶剂可以为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲酸、冰醋酸中的一种或几种的组合,优选为甲醇;结晶适宜温度为-10℃~20℃,优选为-5℃~10℃,最佳温度为2℃~5℃。
8.根据权利要求1所述的天然18-α甘草酸,其特征在于可以加入药学上可接受的载体制成口服剂型或注射液。
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