[发明专利]一种橙色毛用脱脂活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于染料领域，特别是涉及一种橙色毛用活性染料及其制备方法。

背景技术

现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料。由于用这些种类染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艳丽，而且还会给环保造成麻烦。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。酸性染料已不能再满足时代的发展。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，适用性强的毛用橙色活性染料及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有如下结构式（I）的毛用橙色活性染料：

（I）

式（I）中：，

R₁为-H，-CH₃，-OCH₃或-SO₃M，

R₂为-H，-CH₃或-OCH₃，

R₃为-NHC_nH_2nCH=CH₂，其中n为0-2的整数；

Z为-SO₂CH=CH₂，

M为-H或碱金属。

上述结构式（I）的染料的制备方法包括如下操作步骤：

（a）J酸的溶解

将J酸用水溶解，然后用30%氢氧化钠溶液调pH=6.5-7，使物料溶解，澄清，调整溶液的体积，使溶液的质量百分比浓度为7.5，得J酸溶液；

（b）一次缩合反应

将三聚氯氰加冰水溶解，混匀，调整温度至0℃，控制pH=2-3，加入J酸溶液，然后用97%碳酸氢钠维持pH=2-3，搅拌反应2-4小时，得到一次缩合反应液；

（c）重氮化反应

将如下式（1－1）的化合物加水搅拌，加入30%盐酸溶液，用直接冰调整溶液温度小于0℃，调整体积，使溶液的质量百分比浓度为5.5，在反应溶液确保pH值小于2的条件下，将定量的30%亚硝酸钠溶液快速加入，维持温度0～5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；

（1－1）

式（1－1）中，R₁为-H，-CH₃，-OCH₃或-SO₃M；R₂为-H，-CH₃或-OCH₃

Z为-SO₂C₂H₄OSO₃M；M为-H或碱金属；

（d）偶合反应

将重氮液加入到一次缩合反应液中，用96%碳酸钠调pH=7，升温到15℃，维持温度温度10-25℃，维持pH=5-8，反应3小时，得偶合液；

（e）二次缩合反应

将如下式（1－2）或式（1－3）的醇胺酯化物加入到偶合液中，升温到40℃，用10%碳酸钠调pH=7，维持温度35-50℃，维持pH=6-9，反应6-12小时，得二次缩合反应液；

NH₂C_nH_2nCH₂CH₂OCOCH₃   （1－2） 

NH₂C_nH_2nCH₂CH₂OSO₃M   （1－3）

其中M为-H或碱金属，n为0-2的整数；

（f）脱酯

向二缩反应步骤溶液中加入直接冰降温至5～8℃，同时用30%氢氧化钠调溶液pH=11.5～12，反应温度8～10℃，得脱脂产物；

（g）中和反应

将脱酯产物用30％盐酸调至pH=6～6.5，得脱脂产物中和液；

（h）干燥

将（g）步骤的中和反应液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥，得结构式（I）的染料。

上述化合物及其化合物的制备方法中，

J酸的结构式为：

。

三聚氯氰的结构式为：

。