[发明专利]一种橙色毛用脱脂活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种具有如下结构式（I）的毛用橙色活性染料：

（I）

式（I）中：

R₁为-H，-CH₃，-OCH₃或-SO₃M，

R₂为-H，-CH₃或-OCH₃，

R₃为-NHC_nH_2nCH=CH₂，其中n为0-2的整数；

Z为-SO₂CH=CH₂，

M为-H或碱金属。

2.权利要求1所述的结构式（I）的毛用橙色活性染料的制备方法，该方法包括如下操作步骤：

（a）J酸的溶解

将J酸用水溶解，然后用30%氢氧化钠溶液调pH=6.5-7，使物料溶解，澄清，调整溶液的体积，使溶液的质量百分比浓度为7.5，得J酸溶液；

（b）一次缩合反应

将三聚氯氰加冰水溶解，混匀，调整温度至0℃，控制pH=2-3，加入J酸溶液，然后用97%碳酸氢钠维持pH=2-3，搅拌反应2-4小时，得到一次缩合反应液；

（c）重氮化反应

将如下式（1－1）的化合物加水搅拌，加入30%盐酸溶液，用直接冰调整溶液温度小于0℃，调整体积，使溶液的质量百分比浓度为5.5，在反应溶液确保pH值小于2的条件下，将定量的30%亚硝酸钠溶液快速加入，维持温度0～5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；

（1－1）

式（1－1）中，R₁为-H，-CH₃，-OCH₃或-SO₃M；R₂为-H，-CH₃或-OCH₃

Z为-SO₂C₂H₄OSO₃M；M为-H或碱金属；

（d）偶合反应

将重氮液加入到一次缩合反应液中，用96%碳酸钠调pH=7，升温到15℃，维持温度温度10-25℃，维持pH=5-8，反应3小时，得偶合液；

（e）二次缩合反应

将如下式（1－2）或式（1－3）的醇胺酯化物加入到偶合液中，升温到40℃，用10%碳酸钠调pH=7，维持温度35-50℃，维持pH=6-9，反应6-12小时，得二次缩合反应液；

NH₂C_nH_2nCH₂CH₂OCOCH₃   （1－2） 

NH₂C_nH_2nCH₂CH₂OSO₃M   （1－3）

其中M为-H或碱金属，n为0-2的整数；

（f）脱酯

向二缩反应步骤溶液中加入直接冰降温至5～8℃，同时用30%氢氧化钠调溶液pH=11.5～12，反应温度8～10℃，得脱脂产物；

（g）中和反应

将脱酯产物用30％盐酸调至pH=6～6.5，得脱脂产物中和液；

（h）干燥

将中和反应液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥，得结构式（I）的染料。

3.根据权利要求2所述的方法，其中式（1－1）化合物为对位酯、间位酯、磺化对位酯、2.5-二甲氧基对位酯、克利西丁对位酯或邻甲氧基间位酯。

4.根据权利要求2所述的方法，其中式（1－2）或式（1－3）的醇胺酯化物为丙醇胺醋酸酯、乙醇胺醋酸酯或乙醇胺硫酸酯。

5.一种毛用橙色活性染料组合物，该组合物包含权利要求1所述的结构式（I）的毛用橙色活性染料和染料用助剂。

6. 一种结构式（I）的毛用橙色活性染料用于染色蛋白纤维的用途。

7. 根据权利要求6所述的用途，其中蛋白纤维为羊毛或羊绒。