[发明专利]一种用辉钼矿制备二硫化钼的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备二硫化钼的方法，尤其是一种用辉钼矿制备二硫化钼的方法。

背景技术

二硫化钼是一种高纯固体润滑剂，具有优良的耐高温、抗压和稳定的化学性能等特性。它被广泛地应用于航天、航空、化工、冶金等行业。

二硫化钼的制备工艺可分为两种：天然法和合成法。天然法即将高品质的辉钼精矿进一步提纯，采用浸出剂浸出辉钼精矿中的金属和非金属杂质。

辉钼精矿的主要成分是二硫化钼，其含量为80％～90％。天然法生产二硫化钼是以高品质的钼精矿为原料，将Fe、Cu、Ca、Pb、SiO₂等不具润滑性能的组分用化学物质浸出并分离除去，再用烘干设备除去水分和浮选油剂(特别是煤油和松醇油等)。主要方法有盐酸浸出、氟化浸出和氯盐浸出等。

合成法制备二硫化钼时，则以钼酸铵为原料，先将其硫化为硫代钼酸铵，再酸化得三硫化钼，而后热解得二硫化钼。其它二硫化钼的制法还有：①将钼和硫直接化合。②三氧化钼与硫化氢气体作用。③将三氧化钼、硫、碳酸钾的混合物一起熔融。

合成型二硫化钼产品中S含量不甚稳定，为MoS_x型，其x值为0.7～2.8，因此，Mo和S的含量比也随之变化，晶型属于斜方晶系，用这种产品制成的润滑剂比天然的MoS₂要差些。

目前我国二硫化钼产品与国外标准及外企标准相比，指标较低，除了二硫化钼含量相同以外，其中含H₂O和Fe量较高，且MoO₃和酸值两项未予考虑，故质量差距较大，需从改进生产工艺技术入手，提高产品质量，以提高产品的市场竞争能力。从上述方法可见，目前我国制造的二硫化钼纯度较低，仅为98％以上，低于国外水平。

发明内容

本发明为了解决现有天然法生产二硫化钼纯度仅为98％以上，以及合成法制备的二硫化钼不稳定、质量差，提供一种用辉钼矿制备二硫化钼的方法，采用微波辅助多步浸出制备二硫化钼，确保可以得到纯度为99.2％以上的二硫化钼，质量优良、性能稳定。

本发明为实现上述目的，采用如下所述的技术方案：

辉钼矿制备二硫化钼的方法是：利用微波辅助浸出，依次通过下列四步将辉钼矿粉制备成二硫化钼粉，第一步用微波盐酸浸出，第二步用微波氢氟酸浸出，第三步用微波氯盐浸出，第四步用去离子水洗净粉体，干燥后得到纯度为99.2％以上二硫化钼粉，其具体步骤如下：

第一步微波辅助盐酸浸出：

1)首先将辉钼矿粉置入具有微波辅助加热的盐酸浸出釜内，盐酸浓度为20％～37％，盐酸与辉钼矿的质量比为0.2～1∶1。

2)通微波加热，将浸出釜内的液体温度控制在65℃～80℃，恒温时间，20min～120min。

3)关闭微波，将酸液与粉体分离。

第二步微波辅助氢氟酸浸出：

1)将微波盐酸浸出后的粉体置入具有微波辅助加热的氢氟酸浸出釜内；HF浓度为30％～95％，氢氟酸与辉钼矿的质量比为0.2～1∶1。

2)通微波加热，将浸出釜内的液体温度控制在70℃～90℃，恒温时间，20min～120min。

3)关闭微波，将酸液与粉体分离。

第三步微波辅助氯盐浸出：

1)将微波氢氟酸浸出后的粉体置入具有微波辅助加热的氯盐浸出釜内；氯盐采用CuCl₂和FeCl₃溶液；其中CuCl₂浓度为0％～4％，FeCl₃浓度为5～10％，CuCl₂与辉钼矿的质量比为0.2～1∶1，FeCl₃与辉钼矿的质量比为0.2～1∶1。

2)通微波加热，将浸出釜内的液体温度控制在60℃～85℃，恒温时间，20min～120min。

3)关闭微波，将酸液与粉体分离。

第四步，将微波辅助氯盐浸出后的粉体置入纯净桶内，用去离子水洗净氯盐浸出后的粉体，再进行干燥，即可得到纯度为99.2％以上的二硫化钼粉体，去离子水的质量与辉钼矿的质量比为0.2～1∶1，干燥箱的温度控制在120～150℃，恒温时间为60min～120min。