[发明专利]一种季铵化改性氨基硅油柔软剂、其制备和应用

说明书

技术领域

本发明属氨基硅油柔软剂、其制备和应用领域，特别是涉及一种季铵化改性氨基硅油柔软剂、其制备和应用。

背景技术

柔软剂是纺织印染行业必不可少的后整理助剂。织物经前处理和一系列染整加工后，往往会降低其原有的柔软手感，如棉织物经煮练、漂白和丝光后，由于去除了天然油脂蜡质，手感会比处理前粗糙。而经过树脂整理的棉和粘胶纤维、合成纤维的热定型、腈纶的蒸汽膨化、涂料印染以及羊毛的防缩工艺等，均会产生粗糙手感，应用柔软剂处理可使其恢复柔软手感。

有机聚硅氧烷作为柔软剂被广泛应用于纺织行业的织造、染整、缝制等各个过程，是天然纤维制品(如棉、麻、丝绸、毛织品等)和合成纤维制品(如聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈等)高附加值化、高功能化不可缺少的原料之一。氨基硅油柔软剂是将氨基官能团引入到聚硅氧烷骨架上，由于氨基具有较强极性，可以与纤维中的羟基、羧基等基团相互作用，产生极强的取向性和吸附性，因此大大改善了硅氧烷在纤维上的定向排列，使织物柔软、滑爽。

通过测试了各种氨基硅油对整理后织物的效果发现：常用的氨基硅油即伯胺基、仲氨基都有的传统双胺型氨基硅油，虽然柔软性能良好但是白度、吸水性和易去污性都差。经柔软整理后的天然纤维失去亲水性，影响服用效果；而且很难从织物上剥离，影响织物的套染和修色；此外还存在在高温、碱剂、高剪切力等工艺条件下易破乳，使织物产生“油斑”和粘辊、粘缸等现象。

上述不足严重限制了氨基硅油在高档面料上的应用，为了保持氨基有机硅柔软剂优异的柔软性、回弹性的特征，解决织物的黄变现象，有必要开发低黄变氨基改性有机硅柔软剂。

同时，随着生活水平的提高，人们对生存环境的质量和卫生水平提出了更高的要求，特别是对健康的意识也在不断增强。因此，世界范围内对纺织产品的抗菌防霉处理提出了更多和更高的要求。国外纺织品抗菌防霉剂近年来发展速度很快，市场趋势十分看好。有机硅季铵盐作为一类综合性能较理想的抗菌剂，整理后的织物不仅具有优良的抗菌性能，而且还具备良好的柔软性、吸水、吸汗性、平滑性、回弹性、防静电性和抗污染性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种季铵化改性氨基硅油柔软剂、其制备和应用，该柔软剂具有良好的亲水性，储运和运输稳定性，经其整理后的织物不仅具有优异的柔软手感，且具有亲水性、低黄变、抗菌等优异性能；制备方法简单，适合于工业化生产。

本发明的一种季铵化改性氨基硅油柔软剂，所述柔软剂在传统双胺型氨基硅油侧链上连有长碳链的季铵盐结构，化学结构通式如下：

R₁＝-CH₃

所述的柔软剂结构中x＝10-100；y＝5-50；z＝10-20；

性状：所述季铵化改性氨基硅油柔软剂为无色透明粘稠液体。

本发明的一种季铵化改性氨基硅油柔软剂的制备方法，包括：

(1)将八甲基环四硅氧烷加入装有冷凝管、分液漏斗、温度计和氮气保护装置的容器中，向容器中滴入偶联剂N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，2h时间后加入四甲基氢氧化铵催化剂，搅拌升温至110℃反应4h，之后加入封端剂六甲基二硅氧烷，继续升温至130℃反应2h，再降温至70℃减压蒸馏，除去低沸物即得透明粘稠的氨基硅油；产物结构通式见图2；

(2)将上述氨基硅油溶于溶剂中，得混合液；将混合液滴入环氧氯丙烷中；采用氮气保护，搅拌升温至30-100℃，反应2-10h；蒸除溶剂，得到中间产物；产物结构通式见图3；

(3)将N，N-二甲基十二胺及溶剂混合均匀，搅拌同时加热至40-100℃，采用氮气保护，滴加上述中间产物，恒温反应5-10h，蒸除溶剂，得到季铵化改性氨基硅油。

所述步骤(1)中的八甲基环四硅氧烷质量分数为85％，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷质量分数为4.5％，四甲基氢氧化铵质量分数为0.1％，六甲基二硅氧烷质量分数为0.05％。

所述步骤(1)采用恒压滴液漏斗滴加偶联剂N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。

所述的步骤(1)中的氨基硅油的氨值范围为0.60-1.10mmol/g，粘度范围为200-2000mPa·s。

所述步骤(2)中的氨基硅油质量分数为50-60％，环氧氯丙烷的质量分数为15-20％，溶剂质量分数为20-40％。

所述步骤(2)或(3)中的溶剂为异丙醇。

所述步骤(3)中的N，N-二甲基十二胺质量分数为10-20％，中间产物质量分数为40-60％，溶剂质量分数为30-40％