[发明专利]一种高通量的分子筛透醇膜及其制备方法有效
申请号: | 201010249630.4 | 申请日: | 2010-08-10 |
公开(公告)号: | CN101920170A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
发明(设计)人: | 顾学红;束小君;王学瑞;徐吉上;徐南平 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D69/08;B01D67/00 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 王荷英 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通量 分子筛 透醇膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种高通量的分子筛透醇膜,由支撑体和膜层组成,其特征为支撑体是钇稳定氧化锆多孔材料,膜层为Silicalite-1分子筛膜,支撑体的平均孔径为0.1~5μm,孔隙率为10~75%。
2.根据权利要求1所述的高通量的分子筛透醇膜,其特征为所说的支撑体形状是单管、多通道、平板或中空纤维状。
3.根据权利要求2所述的高通量的分子筛透醇膜,其特征为所说的支撑体是钇稳定氧化锆中空纤维。
4.根据权利要求3所述的高通量的分子筛透醇膜,其特征为中空纤维外径为0.75~3mm,内径为0.55~2.8mm,钇稳定氧化锆平均孔径为0.1~5μm,孔隙率为10~75%。
5.一种根据权利要求3所述的高通量的分子筛透醇膜的制备方法,包含如下步骤:
(1)、制备中空纤维支撑体
将原料钇稳定氧化锆粉体、聚醚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮和聚乙烯吡咯烷酮按质量比4~11∶1∶3~15∶0.05~0.50混合均匀,将其纺制成中空纤维状,室温干燥后,在1200~1600℃下烧结,制得中空纤维支撑体;
(2)、制备Silicalite-1分子筛晶种
将原料SiO2、四丙基氢氧化铵、NaOH和水以摩尔比1∶0.1~0.6∶0.05~0.2∶5~23混合成溶液,在60~170℃下水热合成3~24h,制得Silicalite-1分子筛颗粒,用水洗至中性,然后加水配成10wt%的晶种悬浮液;
(3)、涂覆晶种
用羟丙基纤维素和去离子水稀释晶种悬浮液,然后将pH调为3~4;将钇稳定氧化锆中空纤维支撑体用水浸泡、烘干,将其两端密封后,在稀释的晶种悬浮液中浸渍,使晶种复合到中空纤维支撑体表面,晾干后在400~600℃下煅烧,脱除有机物四丙基氢氧化铵和羟丙基纤维素;
(4)、晶种二次生长制成Silicalite-1分子筛膜
将四丙基氢氧化铵、正硅酸四乙酯和去离子水按1∶2~6∶300~1500的摩尔比混合,搅拌,老化6~24h,得二次生长母液;将步骤(3)中涂有晶种的支撑体两端密封,置于该二次生长母液中,在160~190℃下水热合成反应6~40h后,用水冲洗至pH=7,干燥后在400~600℃下煅烧。
6.根据权利要求5所述的高通量的分子筛透醇膜的制备方法,其特征为步骤(4)的二次母液中,四丙基氢氧化铵、正硅酸四乙酯和水的摩尔比为1∶3~4∶450~700。
7.根据权利要求5所述的高通量的分子筛透醇膜的制备方法,其特征为步骤(4)中所说的水热合成的温度为170~185℃。
8.根据权利要求5或6或7所述的高通量的分子筛透醇膜的制备方法,其特征为步骤(1)的钇稳定氧化锆中空纤维支撑体用水浸泡并加热煮沸。
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