[发明专利]一种从薄荷中提取薄荷脑的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种从薄荷中提取薄荷脑的方法，尤其是一种采用微波萃取、降温结晶及蒸发提纯制备薄荷脑的方法。

背景技术：

薄荷为唇形科植物薄荷的茎叶，薄荷在临床上广泛应用于风热感冒、温病初起、风热上攻所致的头痛、目赤、咽喉肿痛等症，其有效成分主要是薄荷挥发油。

薄荷油为淡草绿色液体或淡黄色的澄清液体。稍遇冷即凝固成固体。呈强烈薄荷香气和清凉的微苦味。存放日久，色渐变深。具有纯馥的薄荷香气，带辛辣而清凉，有强烈的窜透性。在温度较低时有大量的无色晶体析出。存放日久则色渐变深，质渐变粘。易溶于水，与醇、醚、氧仿等均能任意混合。比重(25℃)0.899～0.909。

薄荷脑为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉；乙醇溶液显中性反应。在乙醇、氯仿、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解，在水中极微溶解。熔点42～44℃。

发明内容：

发明人经工艺优化试验，发明了一种从薄荷中提取薄荷脑的方法。该工艺简单易操作，产品收率高，生产成本低。

本发明是采用以下技术方案实现的：

1)微波萃取：取新鲜薄荷，粉碎为4060目，置微波萃取罐中，加原料量5-8倍量(V/W)的乙醇，微波提取20-30min，抽滤得滤液；

2)降温结晶：将滤液进一步降温，静置结晶，过滤得薄荷油晶体；

3)蒸发提纯：将薄荷油晶体溶于去离子水中，分出油相，在旋转蒸发仪中水浴加热至50-60℃，收集蒸发相，得产品。

上述提取薄荷脑的方法，其特征在于所述1)中乙醇浓度为90-95％，微波功率为400-600W。

上述提取薄荷脑的方法，其特征在于所述2)中温度降至-10～0℃。

上述提取薄荷脑的方法，其特征在于所述3)中去离子水用量为薄荷油晶体质量的3-5倍(V/W)。

综上所述，本发明存在以下优点：微波提取时间短、提取率高，结合原料粉碎，能够更彻底地将薄荷中的挥发油提取出来；挥发油的溶解性随温度变化很大，因此通过降温能更快富集挥发油成分。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取粉碎40目的薄荷100g，置于微波萃取罐中，加入500mL 90％乙醇，400W微波提取20min，抽滤得滤液。将滤液降温结晶，得薄荷油晶体。薄荷油晶体常温溶于去离子水，分出油相，置于旋转蒸发仪内加热至50℃，收集蒸发相，得产品85mg，含量98.1％。

实施例2：

取粉碎60目的薄荷100g，置于微波萃取罐中，加入600mL 95％乙醇，500W微波提取25min，抽滤得滤液。将滤液降温结晶，得薄荷油晶体。薄荷油晶体常温溶于去离子水，分出油相，置于旋转蒸发仪内加热至55℃，收集蒸发相，得产品87mg，含量98.6％。

实施例3：

取粉碎40目的薄荷100g，置于微波萃取罐中，加入700mL 99％乙醇，600W微波提取30min，抽滤得滤液。将滤液降温结晶，得薄荷油晶体。薄荷油晶体常温溶于去离子水，分出油相，置于旋转蒸发仪内加热至60℃，收集蒸发相，得产品86mg，含量99.1％。

实施例4：

取粉碎60目的薄荷100g，置于微波萃取罐中，加入800mL 90％乙醇，600W微波提取25min，抽滤得滤液。将滤液降温结晶，得薄荷油晶体。薄荷油晶体常温溶于去离子水，分出油相，置于旋转蒸发仪内加热至50℃，收集蒸发相，得产品84mg，含量98.7％。