[发明专利]铈系研磨剂

说明书

本申请为2004年9月9日提交的申请号为200480025777.8的专利申请的分案。

技术领域

本发明是关于降低杂质粒子的高纯度铈盐及其制造方法、将其高温处理而得到的氧化铈、以及使用氧化铈的铈系研磨剂。

背景技术

需要对材料表面进行精密研磨加工的例子有：光盘基板、磁盘、平板显示器用的玻璃基板、表盘、照相机光学镜片、用作光学元件的各种光学镜片的玻璃材料及滤光片类的结晶材料、用作半导体硅片等的基板、以及制造半导体元件过程中形成的各种绝缘膜、金属层以及阻挡层等。上述这些材料表面需要进行高精度的研磨，为此，通常会使用例如二氧化硅、氧化锆及氧化铝等中的一种或两种以上的混合物以作为研磨粒子的研磨剂。作为研磨剂的形态，通常包括将研磨粒子分散在液体中的膏状形态、将研磨粒子与树脂及其它粘合剂一起凝固的状态、以及仅用微粒子或者与粘合剂一起把研磨粒子附着和/或固定在纤维、树脂、金属等基材表面上作为研磨剂使用的状态。

特别是将二氧化硅微粒子当作研磨粒子使用的二氧化硅系的研磨剂，由于被研磨面很少产生擦痕，因此已被广泛用于半导体集成电路的精密研磨用研磨剂。但是，由于其研磨速度较慢，近年来研磨速度快的含氧化铈的氧化铈系研磨剂正引起人们的关注(参照日本特开2000-26840号公报及日本特开2002-371267号公报)。但是，与二氧化硅系的研磨剂相比，氧化铈系的研磨剂仍具有擦痕多的问题。

主要用于铈系研磨剂粒子的氧化铈，是通过高温烧成铈盐，然后根据需要进行粉碎、分级等而制造的。

作为铈盐的制造方法，例如，首先将至少含有铈的含稀土类元素的矿石(氟碳铈矿石、重砂、铁白云石)等铈化合物进行选矿处理(选矿、酸浸出等)，去除其他有用物质及不需要的脉石，得到稀土类精矿(氟碳铈精矿、独居石精矿、中国复杂精矿等)。然后，对稀土类精矿进行化学处理(碱分解、硫酸分解、氢氧化物分别沉淀法等)，以减少杂质等不溶成分，再根据需要，通过溶剂萃取减少稀土元素钕，得到含铈的稀土盐溶液。之后，将沉淀剂(碳酸氢铵、氨水、碳酸氢钠、碳酸钠、草酸等)添加到上述含铈的稀土盐溶液中，产生沉淀(稀土金属碳酸盐、稀土金属氢氧化物、稀土金属草酸盐)，进而得到铈盐(例如参阅上述日本特开2002-371267号公报)。

另外，由于含铈的稀土盐溶液运输或储存的成本高，因此，有时将该稀土盐溶液加热浓缩，然后放冷，固化，变成稀土金属氯化物等，然后运输或储存，之后用水或稀酸溶解，使其再次成为含铈的稀土类溶液后使用。

另外，如上述日本特开2002-371267号公报所述，这样得到的铈盐(稀土金属碳酸盐、稀土金属氢氧化物、稀土金属草酸盐等)，有时候根据需要还要进行过滤、粉碎、无机酸处理和氟化处理等化学处理、断水处理及干燥等。

在铈盐中，碳酸铈的制造方法除了上述稀土金属碳酸盐(铈盐)的制造方法外还有许多种，一般的方法是相对于稀土类离子投入当量以上的碳酸根，得到微细的碳酸盐粉末的方法(例如参照日本特开昭53-095900公报)。另外还有下列方法：为了高纯度化，例如为减少碱土类金属不溶成分，把粗制稀土类氧化物溶解于无机酸水溶液中，在很难精制碱土类金属沉淀的酸性区域，使稀土类金属作为草酸盐沉淀，把它煅烧成氧化物后，再把它溶解于盐酸、硝酸等无机酸之中，形成碳酸盐沉淀的方法；采用离子交换法及溶剂萃出法等使稀土类元素和碱土类元素分离的方法；以及把由铈无机酸盐水溶液中生成碳酸铈时的铈无机酸盐水溶液，在一定范围的pH值内进行的方法等(例如可参阅日本特开平7-144915号公报)。

发明内容

但是，用这些制造方法得到的铈盐，经过高温处理制成氧化铈，并把它作为研磨剂用粒子使用的氧化铈系研磨剂，很难减少被研磨面产生擦痕。

本发明的目的是，提供在需要对材料表面进行精密研磨加工的领域中擦痕产生较少，特别是用于半导体、液晶显示及硬盘等的研磨的铈系研磨剂，在该研磨剂中所含有的作为研磨剂用粒子的氧化铈，以及用于制造氧化铈的原料的铈盐及其制造方法。

本发明人对于使用铈系研磨剂时减少擦痕的技术进行了深入的研究，结果发现，通过减少用于铈系研磨剂的氧化铈粒子及其原料铈盐粒子中所含的杂质等微粒子的数量，可以减少擦痕，从而完成了本发明。

也就是说，本发明是有关以下(1)-(11)中介绍的内容。

(1)铈盐，其特征在于，在6当量浓度的硝酸12.5g与30％的过氧化氢溶液12.5g的混合液中溶解20g时，溶液中存在的不溶成分的浓度(质量比)是5ppm或5ppm以下。

(2)上述(1)所述的铈盐，其特征在于，不溶成分是含硅的物质。