[发明专利]一种二甲基二氯化锡的制备方法无效
申请号: | 201010238035.0 | 申请日: | 2010-07-28 |
公开(公告)号: | CN101921290A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
发明(设计)人: | 张冶 | 申请(专利权)人: | 潍坊益华化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 赵玉峰 |
地址: | 261108 山东省潍坊市滨海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 氯化 制备 方法 | ||
1.一种二甲基二氯化锡的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:
1)将重量比为1∶0.1~0.5∶0.1~0.3的锡、催化剂和四氯化锡,在密闭条件下升温到100~170℃,所述催化剂为四甲基氯化铵或四丁基氯化铵;
2)在搅拌状态下加入氯甲烷,氯甲烷与锡的重量比为1.0~1.6∶1,继续升温至170~250℃,压强为0.9~1.7Mpa,停止加氯甲烷后继续搅拌1~5小时,制得气态的二甲基二氯化锡;
3)在气态二甲基二氯化锡的温度为180~260℃、压强为0.9~1.7Mpa下,采用水作吸收液循环流动对气态二甲基二氯化锡进行降膜吸收,水与锡的重量比为1.0~1.6∶1,吸收时间为1~6小时,制得二甲基二氯化锡水溶液。
2.如权利要求1所述的一种二甲基二氯化锡的制备方法,其特征在于:在步骤2)中,氯甲烷在加入前进行干燥处理,使氯甲烷含水量≤500ppm。
3.如权利要求2所述的一种二甲基二氯化锡的制备方法,其特征在于:对氯甲烷进行干燥处理使用的干燥剂采用硅胶。
4.如权利要求1所述的一种二甲基二氯化锡的制备方法,其特征在于:在步骤2)中,加入氯甲烷时搅拌速度为90~160rpm。
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