[发明专利]一种掺杂金属颗粒的铟酸盐基荧光粉及其制备方法无效
申请号: | 201010233481.2 | 申请日: | 2010-07-21 |
公开(公告)号: | CN102337128A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 周明杰;刘军;马文波 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 金属 颗粒 铟酸盐基 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺杂金属纳米粒子的铟酸盐基荧光粉,其特征在于,该铟酸盐基荧光粉通用化学式为:Re′1-x Re″InO3:yM;其中,Re′为Y、La、Sc中的一种或者两种;Re″为Tm、Tb、Eu、Sm、Gd、Dy、Ce中的一种或者两种;M为Ag、Au、Pt、Pd纳米粒子中的一种或两种;x为0.001~0.2,y为5×10-5~1×10-2。
2.一种掺杂金属纳米粒子的铟酸盐基荧光粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
按照通用化学式Re′1-x Re″InO3:yM中各元素的化学计量比,提供M的纳米粒子胶体、Re′的源化合物、Re″的源化合物以及In的源化合物;其中,Re′为Y、La、Sc中的一种或者两种;Re″为Tm、Tb、Eu、Sm、Gd、Dy、Ce中的一种或者两种;M为Ag、Au、Pt、Pd中的一种或两种;x为0.001~0.2,y为5×10-5~1×10-2;
将称取的Re′的源化合物、Re″的源化合物以及In的源化合物溶于醇水溶液中,得混合溶液;
将所述M的纳米粒子胶体添加到含表面处理剂的水溶液中,得到表面处理过的M的纳米粒子;
将表面处理过的M的纳米粒子加入上述混合溶液中,搅拌,接着依次加入络合剂和稳定剂,然后水浴下搅拌反应,得到Re′1-x Re″InO3:yM前驱体溶胶;
将所述前驱体溶胶经干燥、研磨、恒温预烧处理、冷却,研磨后再次置于还原气氛或空气气氛中进行煅烧处理,自然冷却,研磨后即得通用化学式为Re′1-x Re″InO3:yM的铟酸盐基荧光粉。
3.根据权利要求2所述的铟酸盐基荧光粉的制备方法,其特征在于,源化合物准备步骤中,所述M的纳米粒子胶体是采用还原法制得的,其制备步骤如下:
将M的盐溶液、助剂和还原剂搅拌混合并反应,制得M的纳米粒子胶体。
4.根据权利要求3所述的铟酸盐基荧光粉的制备方法,其特征在于,
所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种;所述助剂在M的纳米粒子胶体中的含量为1×10-4g/mL~5×10-2g/mL;
所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种;所述还原剂的添加量与M的纳米粒子胶体的摩尔比为3.6∶1~18∶1。
5.根据权利要求2所述的铟酸盐基荧光粉的制备方法,其特征在于,源化合物准备步骤中,所述Re′的源化合物为Re′的硝酸盐;所述Re″的源化合物为Re″的硝酸盐;所述In的源化合物为In的硝酸盐或In的氯化物。
6.根据权利要求2所述的铟酸盐基荧光粉的制备方法,其特征在于,在配置混合溶液步骤中,所述醇水溶液中的醇为乙醇;其中,水与乙醇的体积比为1∶1~1∶4。
7.根据权利要求2所述的铟酸盐基荧光粉的制备方法,其特征在于,M的纳米粒子表面处理步骤中,所述表面处理剂的水溶液浓度为0.005g/mL~0.1g/mL;所述表面处理剂为聚乙烯砒咯烷酮。
8.根据权利要求2所述的铟酸盐基荧光粉的制备方法,其特征在于,前躯体溶胶制备步骤中,所述络合剂为一水合柠檬酸;所述稳定剂为分子量为10000的聚乙二醇;
所述一水合柠檬酸的添加量与M的摩尔比为1∶1~4∶1;
所述聚乙二醇在所述前躯体溶胶中的浓度为0.01~0.10g/ml;
所述水浴温度为75~95℃,所述搅拌反应时间为2~8h。
9.根据权利要求2所述的铟酸盐基荧光粉的制备方法,其特征在于,前驱体溶胶干燥、煅烧、研磨步骤中,
所述干燥处理的条件为80~150℃的鼓风干燥4~24h;
所述恒温预烧处理的温度为300~600℃,恒温时间为2~10h;
所述煅烧处理的温度700~1000℃,煅烧时间为1~8h;
所述还原气氛为氮气和氢气的混合还原气氛、一氧化碳还原气氛或氢气还原气氛中的一种。
10.根据权利要求9所述的铟酸盐基荧光粉的制备方法,其特征在于,所述氮气和氢气的混合还原气氛中,氮气和氢气体积比为95∶5或90∶10。
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