[发明专利]一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法无效
申请号: | 201010230149.0 | 申请日: | 2010-07-19 |
公开(公告)号: | CN101914593A | 公开(公告)日: | 2010-12-15 |
发明(设计)人: | 贺君;陈俊 | 申请(专利权)人: | 滨海纳川民生化工有限公司 |
主分类号: | C12P19/02 | 分类号: | C12P19/02;C12R1/785;C12R1/645;C12R1/685 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平 |
地址: | 224555 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 葡萄糖 盐酸 制备 方法 | ||
技术领域:
本发明属于医药化工领域,涉及一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。
背景技术:
D-氨基葡萄糖盐酸盐(D-Glucosamine Hydrochloride,GAH)是甲壳素的一种重要衍生物,白色结晶粉末,分子式C6H13NO5HCI【1,2】。
GAH在人体内具有重要的生理意义:可参与肝肾解毒,具抗炎、护肝等作用【3】;可用于治疗风湿性关节炎症和胃溃疡疾病;与抗生素配伍使用,可促使抗生素在血液中的吸收,降低副反应;同时也可以抑制癌细胞的生长【4】。在食品工业中,GAH既是婴儿配方乳中添加的一种重要微量糖类成分,又是合成VB6和核黄素中间体的起始原料,还可应用于化妆品和饲料添加剂等【5】。
随着医学,生物化工的飞速发展,GAH的制备和应用研究日益受到各国医药、工业界和研究人员的高度重视,GAH国内外的需求日益增加【6】。
GAH难以用化学方法合成,通常是甲壳素经水解制得,产率很低,缺乏系统性研究【7】。且目前工业生产甲壳素和壳聚糖所用的原料主要是甲壳动物的外壳,这种提取制备方式局限于沿海地区,而且受季节的影响较大,进行工业生产的地域也有限【8】。为此国内外对于获取甲壳素和壳聚糖的途径与方法展开大量研究,由于真菌的细胞壁主要是由壳聚糖和甲壳素构成,因此从真菌制备甲壳素是一个最有发展前途的途径,它不受资源限制,可规模化生产【9】。
对于直接以真菌菌丝体为甲壳素来源制备D-氨基葡萄糖盐酸盐,目前主要采用盐酸水解方法进行制备和生产。该方法是以丝状真菌(霉菌)为原料,采用2~3倍原料的盐酸作为降解氧化剂,95~110℃,3~5hr高温长时间水解,提取产率1.5~2%。但该法需要的水解温度较高、水解时间长、产品收率较低,从而造成产品生产周期长、生产成本较高、环境污染较大的特点,严重限制了氨基葡萄糖盐酸盐产品的生产和实际应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的上述不足,提供一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,本方法不仅能够快速水解制备氨基葡萄糖盐酸盐,缩短产品生产周期,而且产品生产条件温和、产品收率较高、生产成本较低、环境污染较小。
一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,该方法以丝状真菌为原料,以盐酸和过氧化氢为氧化剂,在微波促进下水解制备D-氨基葡萄糖盐酸盐。
其中,所述的真菌发酵菌丝体与盐酸先于80~95℃保温1.0~1.5h,再加入过氧化氢,于微波条件下继续水解1~2h。
所述的丝状真菌为霉菌菌丝体或酵母菌菌丝体,优选霉菌菌丝体,进一步优选鲁毛霉(Mucar rouxii)菌丝体、布拉克须霉(Phycomyees blakeseeanus)菌丝体、黑曲霉(Aspergillus niger)菌丝体或卵孢接霉(Zygorhynchus molleri)菌丝体。
所述的盐酸为摩尔浓度为12mol/L的浓盐酸,真菌发酵菌丝体干重与浓盐酸体积之比为1∶1.0~2.0(g∶ml)。
所述的过氧化氢溶液浓度为30%,真菌发酵菌丝体干重与30%过氧化氢溶液体积之比为1∶0.02~0.04(g∶ml)。
所述的微波条件为压力:0.3~0.5MPa,功率:1.2kw~1.7kw,即总功率为2kw,使用60%~85%,时间280~400s。
所述的水解溶液经过滤、浓缩、结晶得D-氨基葡萄糖盐酸盐粗结晶,粗结晶经水溶解、活性炭脱色、浓缩、结晶、乙醇水洗、干燥得备D-氨基葡萄糖盐酸盐产品。
有益效果:与现有D-氨基葡萄糖盐酸盐生产工艺相比,本发明制备方法由于采用过氧化氢作为附加氧化剂,同时采用微波辐射技术促进原料的氧化降解,可减少30%的水解盐酸用量,大幅缩短水解反应时间,水解时间缩短至2h以内,产品产率提高至2.9~3.4%。同时由于减少盐酸用量,减少环境污染,符合清洁生产的趋势;因此本发明方法生产的氨基葡萄糖盐酸盐产品具有产品收率高、生产周期短、产品成本低、环境污染少的特点。
附图说明
图1 D-氨基葡萄糖盐酸盐标准品红外光谱图。
图2本发明D-氨基葡萄糖盐酸盐产品红外光谱图。
具体实施方式
实施方式1:
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