[发明专利]荧光材料及其制备方法有效
申请号: | 201010228260.6 | 申请日: | 2010-07-15 |
公开(公告)号: | CN102337120A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 周明杰;陆树新;马文波 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C09K11/59 | 分类号: | C09K11/59 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种荧光材料,其特征在于,包括荧光粉本体及掺杂在所述荧光粉本体中的金属纳米颗粒,通式为:(MnxZn(1-x))2SiO4:M;其中,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种;0.02≤x≤0.15;所述M与所述荧光粉本体的摩尔比为3.73×10-6∶1~1.5×10-3∶1。
2.一种荧光材料的制备方法,包括如下步骤:
将金属离子溶液、起稳定分散作用的助剂和还原剂溶液混合,搅拌反应后,制得含金属纳米颗粒的溶胶,所述金属纳米颗粒为Ag、Au、Pt、Pd纳米颗粒中的至少一种;
将所述含金属纳米颗粒的溶胶加入到去离子水与无水乙醇的混合液中,并调节酸碱度至pH为8~13,然后按金属纳米颗粒与正硅酸乙酯的摩尔比为3.73×10-6∶1~1.5×10-3∶1的比例加入正硅酸乙酯,搅拌反应直至形成含金属纳米颗粒的SiO2溶胶;
按锌与锰的摩尔比为(1-x)∶x的比例,使用锌与锰的化合物配置成锌离子和锰离子的混合水溶液,其中,0.02≤x≤0.15;
调节所述SiO2溶胶的酸碱度至pH为2~7后,按锌离子与锰离子总摩尔量与SiO2摩尔量之比为2∶1的比例,向所述SiO2溶胶中加入所述混合水溶液,搅拌反应直至形成凝胶;
将所述凝胶干燥后煅烧,研磨后在还原气氛中还原即得到掺杂有金属纳米颗粒的荧光材料。
3.如权利要求2所述的荧光材料的制备方法,其特征在于,所述金属离子溶液为AgNO3、AuCl3·HCl·4H2O、H2PtCl6·6H2O或PdCl2·2H2O的水或乙醇溶液;所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种;所述还原剂溶液为水合肼、抗坏血酸或硼氢化钠的水或乙醇溶液。
4.如权利要求2所述的荧光材料的制备方法,其特征在于,所述助剂在所述含金属纳米颗粒的溶胶中的含量为5×10-4g/mL~4×10-3g/mL;所述还原剂与所述金属纳米颗粒的摩尔比为0.5∶1~4.8∶1。
5.如权利要求2所述的荧光材料的制备方法,其特征在于,所述去离子水与无水乙醇的混合液中去离子水与无水乙醇的体积比为1∶5~2∶1;所述金属纳米颗粒在所述SiO2溶胶中的浓度为5×10-6mol/L~1×10-3mol/L;所述正硅酸乙酯与所述无水乙醇的体积比为1∶12~1∶1。
6.如权利要求2所述的荧光材料的制备方法,其特征在于,所述锌离子和锰离子的混合水溶液中锌离子与锰离子的浓度之和为0.54mol/L~3mol/L。
7.如权利要求2所述的荧光材料的制备方法,其特征在于,所述锌与锰的化合物为锌盐和锰盐。
8.如权利要求7所述的荧光材料的制备方法,其特征在于,所述锌盐为醋酸锌或硝酸锌,所述锰盐为醋酸锰或硝酸锰。
9.如权利要求2所述的荧光材料的制备方法,其特征在于,所述干燥步骤中使用的温度为80℃~100℃,干燥时间为24h~36h;所述煅烧的温度为800℃~1200℃,煅烧时间为2h~6h。
10.如权利要求2所述的荧光材料的制备方法,其特征在于,所述还原步骤中使用的温度为800℃~1200℃,还原时间为1h~3h;所述还原气氛为95%N2与5%H2的混合气体、碳粉、CO或纯H2。
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